Способ получения 16, 17-диоксивиолантрона

Ю 14 ЯВ Класс 22 Ь, 2 ог СССР ЫЗадя дтгнтно. тКИИЧЕС 1, д ЯПодписная группа М 100 С. Е. Похила, В. А. Якоби и В. Л. Плакидин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 16, 17-ДИОКСИВИОЛАНТРОНАЗаявлено 12 июля 1961 г. за737886/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРОпубликовано в (Бюллетене изобретений13 за 1962 г. Известны способы получения 16, 17-диоксивиолантрона путем окисления 2, 2-дибензантронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующим восстановлением,При этом в качестве восстановителей применяют такие соединения как бисульфит натрия (германский патент411013 по классу 22 Ь, 2/02), металлические порошки алюминия, цинка, железа (патент США2785187 по классу 260-355), что загрязняет целевой продукт.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве восстановителей используют органические соединения, например формальдегид, уротропин, метанол. Это позволяет упростить процесс, получать более чистый продукт и повысить выход,При осуществлении способа готовят суспензию пиролюзита или двуокиси марганца в 95 - 98%-ной Нз 804, куда при 10 - 35 добавляют в течение 3 - 6 часов водную пасту дибензантронила с влажностью до 65%. По окончании загрузки и определения конца окисления добавляют соли сернистой кислоты или органические восстановители (40%-ный раствор формалина, уротропин, метанол, их смеси и др,), Затем реакционную массу разбавляют до 77 - 78%-ной концентрации Нгс 104, фильтруют от избытка серной кислоты, разбавляют водой и размешивают в 2 часа для растворения солей марганца. После размешивания отстаивают, фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции.Качество получаемого диоксивиолантрона отвечает ТУ.П ри м е р 1. 404,25 г 95%-ной (385 г 100%-ной) Нгс 10, и 33,83 а 88%-ного (30,2 г 100%-ного) пиролюзита загружают в стеклянную колбу емкостью 0,5 г, дают одночасовую выдержку при 100 - 110. Массу охлаждают до 10 - 15 и при 10 - 35 на протяжении 3 - 6 часов загру. жаюг 57 г водной пасты дибензантронила (20 г 100%-ного). После загрузки пасты определяют конец окисления по пробе с сернистым натрием.К окисленной массе по мере охлаждения ее до 15 добавля 1 от/з часть общей загрузки сульфита натрия и при 10 - 5 остальное колиМо 1484 бв 2 -чество. Общее количество сульфита натрия - 12 г 80%-ного или 10 г 100%-ного. После загрузки сульфита дают 5 - 6-часовую выдержку при 10 - 15. За час до конца выдержки загружают 13,5 г воды до 77 - 80/о концентрации Н 2804 Готовую массу фильтруют, Осадок переносят в стеклянную 3-литровую колбу, разбавляют двумя литрами воды и размешивают 1 - 2 часа. Суспензию диоксивиолантрона фильтруют, а осадок промывают теплой водой до нейтральной реакции. Выход сухого беззольного диоксивиолантрона 95 - 99% от теоретического. Продукт содержит золы 3 - 5/о при применении пиролюзита и 1 - 2/о при двуокиси марганца.Краситель, синтезированный на основе полученного 16, 17-диоксивиол а нтр она, соответствует ТУ.П р и м е р 2, Окисление проводят так жс, как в примере 1, К окисленной массе при 35 на протяжении 25 - 30 минут добавляют 6 г формальдегида в пересчете на 100 п/о-ный. После этого дают 5 - 6-часовую выдержку, добавляют воду до концентрации НЯО 4, равной 77 - 78%,Восстановленную массу обрабатывают так, как описано в примере 1.Полученный диоксивиолантрон отвечает ТУ. То жс с применением уротропина и метанола. Предмет изобретения Составигель описания В. К, Нинин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова Редактор Н. И. Мосин 11 одп. к печ. 1.Л.-62 г, 1 орлат булп 70 Х 08/в Объем 0,18 изд, л.Лак. 6895 Тираж 500 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пер., д 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. Способ получения 16, 17-диоксивиолантрона путем окисления 2, 2- дибензатронила пиролюзитом или двуокисью марганца в концентрированной серной кислоте с последующим восстановлением, отл и ч а ющийс я тем, что, с целью упрощения процесса и получения чистого продукта, в качестве восстановителей используют органические восстановители, например формальдегид, уротропнн, метанол.