Способ получения порошкообразного поливинилового спирта

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 14772 150 4 С 08 Р 11 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИН ПАТЕНТУ ОБРЕТЕНИЯ. 66.ЛУЧВНИЯ ПОРОЯКООВРОГО СПИРТАие может быть исптне термопластичноизготовления формо ВНОьоксидЯ о а пособу оливини- быть Иэобрпдлученилового ен по е отно ошкооб (ПВС) ится к азного спирзован а по и може еской п ни н хим омышленный аче ве тер иэгото (труб,профил перера пл ичного формов ала дляделийенок),астичнуюдить прес атери ен нных и кон, и ин,вдел ло ных ермо ВГ отк ожн о пров давле сованием, л ь ем под ием,экстуэие ель изобретения а получения пол- упрощение пронинилоного спирмер 1. В р жечасно лацетата (1 одношнеков омрастноряют 15 кгА 1 со степенью экстр полив т аналуют О,(21) 3307348/2(72) Херманн Ти Герхард Ро ((54) СПОГОВ ПОГО ПОЛИВИНИЛОВ(57) Изобретензовано в качематериала для ных иэделий, Упрощение способа получения полининилового спирта достигается тем, что в экструдере смешиваютпри 30-60 Г поливинилацетат со степенью полимеризации 440-6800, катализатор омыления 36,7-66,7 мас.% отполивинилацетата метанола или этанола с последующим омылением поливинилацетата при 75-90 С, после че-.го охлаждают полученную смесь до20-40 С, удаляют катализатор путемнейтрализации его уксусной кислотой,промынают смесь метанолом с последующей сушкой полученного поливинилоного спирта, В качестве катализатора используют метилат или гидронатрия, 1 з.п. ф-лы. полимеризации (СП) 3900 в 5 кг метаонола и перемешивают при 40 С до однородности с раствором 0,9 кг метилата натрия в 0,5 кг метанола, затемонагревают смесь до 80 С и после3 мин обработки продукт ныгружают,хпаждают до комнатной температуры(20 С), нейтрализуют. катализатор уксусной кислотой, промывают смесь метанолом и сушат при 110 С. Полученный полининиловый спирт (ПВС) пред -Станляет собой белый зернистый про -дукт со средним диаметром частиц0,6 мм и эфирным числом 18,1 мгКОН/г,П р и м е р 2, Способ осущестнляично примеру 1, но испольг метилата натрия. Полу 1477249ченный ПВС представляет собой белыйзернистый продукт со средним диаметром частиц 0,7 мм и эфирным числом26 мг КОН/г.П р и м е р 3. В реакторе, используемом в примере 1, ежечаснорастворяют 30 кг поливинилацетатасо СП 200 в 1 О кг метанола и.переомещнвают до однородности при 45 Сс раствором 1,2 кг метилата натрияв 1 О кг метанола, нагревают смесьдо 85 С и после среднего времени обработки 1,5 мин продукт выгружают,оПосле охлаждения смеси до 25 С катализатор нейтрализуют уксусной кислотой, промывают смесь метанолом споследующей сущкой при 110 С. Полученный ПВС представляет собой белыйзернистый продукт со средним диаметром частиц 0,5 мм и эфирным числом53,2 мг КОН/г .П р и м е р 4. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,6 кгметилата натрия. Полученный ПВС представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметром частиц0,4 мм и эфирным числом 105 мг КОН/г.П р и м е р 5. Способ осуществляют аналогично примеру 3, но с 0,3 кгметилата натрия при прочих равныхусловиях, Полученный поливиниловыйспирт представляет собой белый зернистый продукт со средним диаметромчастиц 0,4 мм и эфирным числом148,7 мг КОН/г,П р и м е р б, В реакторе - однощнековом экструдере - растворяют 15 кг поливинилацетата со СП 6800 ва5 кг метанола при 60 С, перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,3 кг метилата натрия в 1,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструдера до 45 90 С, после выдерживания в этих условиях в среднем в течение 3 мин охлаждают до 40 С и удаляют из него. Полученный поливиниповый спирт нейтрализуют уксусной кислотой, промываоют метанолом и при 110 С высушиваютПоливиниловый спирт представляет собой бецый зернистый продукт со средним размером частиц 0,7 мм и эфирным числом 8,0 мг КОН/г.55П р и м е р 7, Способ осуществляют аналогично примеру б, но исполь - зуют раствор 0,45 кг гилрооксида натрия в 1,5 кг метанола при всех прочих условиях. Полученный поливи - ниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 2,5 мг КОН/г,П р и м е р 8, Способ осуществляют аналогично примеру б, но с использованием раствора 0,2 кг гидрооксида натрия в 1,5 кг метанола при прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,6 мм и эфирным числом 7,3 мг КОН/г.П р и м е р 9. В экструдере по примеру 6 растворяют 15 кг поливинилацетата со степенью полимеризациио 440 в 2,5 кг метанола и при 30 С перемешивают до гомогенного состояния с раствором 0,4 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола. Затем смесь нагревают в реакционной зоне экструодера до 75 С, после выдерживания в нем в среднем в течение 3 мин охлажодают до 20 С и выгружают из него. Полученный поливиниловый спирт кейт; рализуют уксусной кислотой, промывают метанолом и высушивают при 1 О С. Поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 21,8 мг КОН/г.П р и м е р 10. Повторяют пример 9 с использованием раствора 0,6 кг гидрата окиси натрия в 3,5 кг метанола и поддерживанием температурыоомыления 85 С при прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом1,2 мг КОН/г.П р и м е р 11, Повторяют пример 9 с использованием 5 кг этанола вместо 2,5 кг метанола и раствора 0,6 кг гидроксида натрия в 4 кг этанола при поддержании температуры омыления 85 С и прочих равных условиях. Полученный поливиниловый спирт представляет собой белый зернистый продукт со средним размером частиц 0,3 мм и эфирным числом 2,3 мг КОН/г.ПВС, полученный по предлагаемому способу (омыленный 987, поливинилацетата 1, обладает хорощей сыпучестью, представляет собой белый зернистый продукт с диаметром частиц(Ьормула изобретения 1. Способ получения порощкообразного полининилового спирта путем осуществления в пнековом экструдерео,смещения при 30-60 С лоливинилацетата со степенью полимеризации 440 -Составитель Г.йвчинниковаТехред М.Дидык Редактор М.Петрова Корректор Л,Патай Заказ 2169/58 Тираж 42 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская каб;, д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,0 0,3-0,7 мм и эфирным числом 1,2148,7 мг КОН/г. Полимер, полученныйпо известному способу, после стадииомыления получают н виде твердойкомпактной массы, которую разрубают,измельчают в дробилке, а по необходимости размалывают в молотковой мельнице. После этого осуществляют последующие операции - промывку и сушку,По предлагаемому способу после омыления получают порощкообразный гидролизат, который может быть сразупромыт и высущен, при этом сохраняется порощкообразная форма. 6800, катализатора омыления 36,766,7 мас.7. от поливинилацетата иетилового или этилового спиртов с последующим омылением поливинилацетата,удалением катализатора, подъемом темопературы до 75-90 С и сушкой полученного продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения1 О процесса получения поливиниловогоспирта, подъем температуры до 75 -а90 С осуществляют на стадии оммления в щнековом экструдере с последующим охлаждением полученной после15 омыления смеси до 20-40 С, а удаление катализатора осуществляют путем нейтрализации его уксусной кислотой и промывки смеси метиловым спиртом,20 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, в качестве катализатора используют метилат .илигидрооксид натрия.