Способ получения замещенных n-ацил-1-амино-1, 3-бутадиенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
э 146Убирают охлаждение, давая температуре подняться до комнатной и перемешивают при комнатной температуре15 мин. Затем проводят разложениесмесью водного раствора Яа СО и эфира, органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром,(2 50 мп),эфирные вытяжки соединяют, сушатСаС 1, растворитель удаляют, остатокперекристаллиэовывают из гексана.Получают 5,9 г (723)3-(1-Н-ацетиламино)-этилиденциклогексена, т.пл,82 С, т.кипе 110-113 С (2 мм рт.ст.),Ю: 0,4 (этилацетат).Спектр ИК 1, см : 3420 (ЮН), 1680(2 СН).Масс-спектр, ш/е. "165 (М ).Найдено, Хй С 71,90 Н 8,99ю 8,53Вычислено, Ж: С 72,72; Н 910;Ю 8,48П р и и е р 2. 3-(1-Ю-Ацетиламино)-пропилиденциклогексен,Получают аналогично примеру 1. Добавление ацетонитрила проводят приотемпературе -30 С, реакцию провопятпри 30 С.Из 3,6 г (0,05 моль) пропионилфторида, 4,0 г (0,05 мол) циклогек"сена и б, 3 г (О, 15 моль) ацетонитри"ла получают 5,5 г (623) 3-(1-И-ацетил амико ) -про пилиденцикло гексе на,Т,пл, 81 С, т.кип, 122-125 С(ЗЙ, С 11), 5,85 д.т (1 Н, СН, 1,6,9 уш.с (1 Н,МН).Масс-спектр, ш/е: 179 (М ).Найдено, Е: С 73,50; Н 9,74;И 7,89С Н., ЧО 7051Вычислено, Х: С 73, 74; Н 9,50М 7,82,П р и и е р 3, 3-(1-М-Бутироил 5амино)-этилиденциклогексен.Получают аналогично примеру 1,Добавление нитрила проводят при темопературе -40 С, реакцию проводятпри 10 С.Из 3,1 г (0,05 моль) ацетилфторида, 4,0 г. (0,05 моль) циклогексенаи 8,9 г (0,15,моль) изобутироиламиноэтипиденциклогексена, Т.пл. 91 С,КХ 0,8 (этилацетат).Спектр ИК , см : 3300 (НН), 1670(1 Н, СН, 1 н н 11 Гц; 1 2 Гц),6,9 уш.т (1 Н, МН).Масс-спектр, ш/е: 193 (М ) .П р и м е р 4. 2-Н-Ацетиламино 25 2,4-октадиен,Получение проводят по методикепримера 1, Добавление нитрила проводят при температуре -70 С, реакциюпроводят при 25 С,ЗО Из 3,1 г (0,05 моль) ацетилфторида, 4,0 г (0,05 моль) 1-гексена и6,3 г (0,15 моль) ацетонитрила получают 6,4 г (757) 2-Ю-ацетиламино 2,4-октадиена, Т,кип. 108-112 С(ЗЕ, СН ), 2,05 с (ЗН, СЕ ), 5,16,8 м (ЗН, олефиновые) 7,6 уш. с (1 Н,й).Масс-спектр, ш/е: 167 (М ).45Температура проведения реакциипротонированного /, -непредельного кетона с нитрилом является важным фактором, так как при температурах ниже 0 С взаимодействие, проводящее к образованию целевых продуктов, протекает в незначительной степени, аопри температуре вьппе 30 С выход целевых продуктов значительно снижается из-за осмоления.Выход 3-(1-Н-ацетилаиино)-этипиденциклогексена в зависимости от теипературы проведения реакции, приведен в таблице.-10010203040 Не образуетсяО 63 72 65 34 где К, имеет укаэанные вьппе значенияУс раствором протонированного 1,-непредельного кетона общей формулы 20Кф К и К, имеют укаэанные эначения,получаемого из соответствующего олефина и ацилборфторида, при темпераотуре -30-70 С, с последующим по" 2 В вышением температуры цо 030в присутствии хлористого метилена. П р и м е ч а н и е. Условия проведения экспериментов анапогичны приведенным в примерах 1-4.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить серию новыхзамещенных М-ациламино,3-бутандненов с высоким выходом. Формула изобретения Способ получения эамещенных Яациламино,3-бутадиенов общейформулы Составитель В.Мякушева Редактор Н,Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М. ДемчикЗаказ114/20 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
4252524, 29.05.1987
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ГРИДНЕВ ИЛЬЯ ДМИТРИЕВИЧ, ШАСТИН АЛЕКСЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ГАВРИШОВА ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА, БАЛЕНКОВА ЕЛИЗАВЕТА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 103/365
Метки: 3-бутадиенов, n-ацил-1-амино-1, замещенных
Опубликовано: 23.03.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1467051-sposob-polucheniya-zameshhennykh-n-acil-1-amino-1-3-butadienov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных n-ацил-1-амино-1, 3-бутадиенов</a>
Способ получения -карбалкоксиили карбарилоксибензоксазолинтов-2
Номер патента: 295430
Опубликовано: 05.02.1980
Авторы: Голоскова, Иванова, Мельников, Поэнанская, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 263/58
Метки: карбалкоксиили, карбарилоксибензоксазолинтов-2
...Ъо И брООр 5 р 84 р Я 13 р 7 4 у14,03,С 1 Н 9 Б ОЗЯ.Вычислено, : С 56,16; Н 3,86;И 5 95; Б 13,63,П р и м е р 3. К раствору 0,0 4 мольбензоксазолинтиона и 0,042 моль изопропилхлоркарбоната в 150 мл сухогоацетона добавляют по каплям 0,04 моль 45триэтиламина при температуре 5 С.Реакционную массу перемешивают в теочение 1 ч при 5 С, затем в течение4 ч при 20 С, после чего выливают вледяную воду, Осадок отФильтровывают 50и растворяют в толуоле. Толуольный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водой, 2-ным растворомИаОН, водой и сушат безводным МАМБОРастворитель частично отгоняют в4вакууме. При охлаждении из растворавыпадает 5,19 г (54,7) И-карбоизопропоксибензоксазолинтиона, т.пл.96,7 С (гептан) .Найдено, : И 6,07, 6,17;, Я...
Способ определения температуры размягчения пекоуглеродистой массы
Номер патента: 504143
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Емельянов, Кудрявцев, Писарев, Сиразутдинов
МПК: G01N 25/04
Метки: массы, пекоуглеродистой, размягчения, температуры
...й смесью его, Нап меителяо раз ханическо и связуюш ритой тер взаимодей те чего п свойств п 3-за сил й повер тели стиьтаически обработанн твуют со связуюши м, в рез реопогич ских менен испе и оисходи некие тем ка, вто его разм гчен пературы 20мягчения пеИзменение темпера результате образ деляет, в свою оч менения технологиитуры р ования ередь, произв ка в опре композици и требованиеодства масс и ее качес Изобретение относится Дата опубликования описания 05.04.76 азутдинов, Н, А. Емелья , Кудрявцев ЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИУГЛЕРОДИСТОЙ МАССЫ Таким образом, выявляется необходимость введения в технологическое опробование пекоугперодистой массы определениятемпературы размягчения пекаструктуриро;ванного ее наполнителем,Цель изобретения -...
Способ получения 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты
Номер патента: 524520
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Геро, Теодор, Ханс-Вернер
МПК: C07F 9/38
Метки: 2-фенилэтиленфосфоновой, кислоты
...кислоты, содержащий незначительное кэличество хлорэкиси фосфора,который гидролизуют до 2-фенилэтиленфосфэнэвой кислоты в гидролизной колонне. Изгидролизнэй колонны раствор, содержащий2-фенилэтиленфосфэнэвую кислоту, подаютв две параллельно расположенные и пэпеременнэ работающие емкости с перемешиваюшим устрэйством, в которых после охлаждения дэ комнатной температуры почти количественно выкристаллизовывается целеваякислота. 2-Фенилэтиленфосфоновую кислоту щотделяют фильтрованием или центрифугированием.Образующийся на обеих стадиях гидролиза хлористый водород подают в абсорбционные колонны, из которых выводят ЗО -ную Ф)сэляную кислэту.П р и м е р. В реактор емкостью 2 лпомешают 500 мл хлорокиси фосфора, приперемешивании и в отсутствие...
Способ определения температуры размягчения углеродной массы
Номер патента: 1449879
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Бабенко, Гладышева, Дмитриева, Слепова
МПК: G01N 25/04
Метки: массы, размягчения, температуры, углеродной
...1,67- 2,08. Составитель Ю,Петренко Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор Л.Патайеееее еемюшЗаказ 6960/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4. Изобретение относится к области теплофизических измерений.Целью изобретения является повы шение точности определения темпера"5 туры размягчения электродной массы,Для определения температуры размягчения берут электродную массу,приготовленную в смесильной машинеОпри 125 С из наполнителя - нефтяного 10кокса с Ди 2,10 г/см, выходом летучих веществ 1,197, содержанием , золы и серы соответственно 0,3 и0,65% и...
Способ получения галогенидов диалкилдиарилили триалкиларилфосфония
Номер патента: 1766928
Опубликовано: 07.10.1992
МПК: C07F 9/54
Метки: галогенидов, диалкилдиарилили, триалкиларилфосфония
...диспропорционирования оказались препаративно совместимыми с реакциями полиалкилирования по предлагаемому способу, 55 в большинстве случаев возможно осуществление целевого способа непосредственно путем нэгревания гидрофосфорильного соединения и алкилгалогенида. Достоинства этого варианта заключаются в исключении предварительного изготовления, хранения и транспортирования химически лабильных и высокотоксичных фосфинов,Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Дибензилдифенилфосфонийбромид.Смесь 0,31 г (0,002 моль) дифенилфосфина, 0,44 г (0,002 моль) дифенилфосфиновой кислоты, 1 г (0,006 моль) бензилбромида и 0,55 г хлорбензола(растворитель) нагревали в запаянной ампуле при 100-105 С 16 ч, Ампулу вскрыли,...
Предыдущий патент: Способ выделения с -с -алкилгидроксамовых кислот
Следующий патент: Способ получения этилового эфира 2-карбоксифениламида малоновой кислоты
Случайный патент: Пневмогидравлическая рессора