Способ количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы

(19) (И) 01 И 31 16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) 16,0687 (46) 07,02,89, Бюл (71) Всесоюзное на ное объединение це учно-производственлюлозно-бумажной= СЧтр уР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР промышленности(56) Комков Ю,А Иванов М,А1 агисцетанова Г,А Яковлев Ю,Б,Взаимодействие тартратных комплексовжелеза (Т 11) с сахарозой в щелочныхрастворах, - Журнал неорганическойхимии, 1984, т.29, ( 6, с,1503-1504,Болотникова Л,С Данилов С,НСамсонова Т.И., Турнова Л,Д, Характеристика и применение щелочного раствора железовинно-натриевого комплекса для растворения целлюлозы. - Журнал прикладной химии, 1962, т,35,,12, с,2760-2763,1Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определения же-.лезотартратного комплекса в растворителе целлюлозы, представляющем собой щелочной раствор железотартратного комплекса Баб Ге (С Н )Оа ) Д (рас твор ЖВНК),Пелью изобретения является упрощение способа,П р и м е р 1, В стакан для титрования вносят 10 мл растворителяцеллюлозы с концентрацией железотартратного комплекса 0,097 моль/л, 1 Мраствором азотной кислоты доводят рНдо 1-3, контролируя по лакмусовой бу(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДРЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗОТАРТРАТНОГО КОМПЛЕКСА В РАСТВОРИТЕЛЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы, Для упрощения способа исходную пробу обрабатывают минеральной кислотой до рН 1-3 с последующим введением другого индикатора - ди-Ма-соли 4,5-диоксибензол,3-дисульфокислоты и титрованием раствором ди-На-соли этилендиамин-И,Н,Б,И -тетрауксусной кислоты, Эти условия позволяют в сравнении с известными исключить нагревание и использование дополнительного реактива - гликокола при аналогичной точности анализа (0,05 моль/л), 1 табл. мажке, доводят водой объем до 50 мл, прикапывают 8-10 капель 103-ного раствора тирона (динатриевой соли 4,5- диоксибензол,3.-дисулъфокислоты) и титруют 0,05 М раствором трилона Б(динатриевой соли этилендиамин-Б,Ю,М 1 -тетрауксусной кислоты), Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, фиксируют по переходу темно- синей окраски раствора в лимонно- желтую, Концентрацию железотартратного. комплекса рассчитывают по фор- муле1456881Отличие состоит в том, что берут пробу в количестве 1,0 мл с концентрацией железотартратного комплекса0,995 моль/л. Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получают равным 19,8 мл, Подставив в Формулу значения С, = 0,05 моль/л; У1,0 мл и Ч = 19,8 мл, получают кон 10 центрацию железотартратного комплекса С = 0,990 моль/л.Примеры по количественному определению железотартратного комплекса врастворителе целлюлозы приведены в15 таблице,Для всех примеров растворительцеллюлозы готовят с заданной концентрацией желеэотартратного комплекса,которую дополнительно проводят спект"20 рофотометрически, Заданные концентрасЬции(С ) приведены во 2-м столбцетаблицы, Растворитель целлюлозы сконцентрацией железотартратного комплекса выше 1,0 моль/л приготовить25 нельзя, так как указанная концентрация близка к насьппению, С другой стороны, растворитель целлюлозы с концентрацией желеэотартратного комплекса менее 0,1 моль/л на практике неЗО применяется, так как растворимостьцеллюлозы в таком растворителе резкоснижается, В связи с этим в примерахприведены анализы растворителей целлюлозы с концентрацией железотартратного комплекса в области 0,11,0 моль/л. В таблице приведены также объемы взятых для анализа проб растворителя целлюлозы, объемы пошедшего на титрование раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/л и расчетные коли" чества железотартратного комплекса как по предлагаемому,так и по известному способам,1 Как видно из приведенных примеров и таблицы, определение концентрации железотартратного комплекса по предлагаемому способу позволяет проводить определение без нагревания и без дополнительного реактива - гликокола при той же точности способа, что упрошает определение,Способ количественного определенияжелезотартратного комплекса в растгде Ск - концентрация железотартратного комплекса, моль/л;С - концентрация раствора трилона Б, моль/л;Ч - объем раствора трилона Б,пошедший на титрование,мл,У - объем исследуемой пробырастворителя целлюлозы,мл19 4 млС = 0 05 моль/л ----- =к ф 1 О мл0,097 моль/л.П р и м е р 2, Для количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеруОтличие состоит в том, что берут пробу в количестве 3 мл с концентрациейжелезотартратного комплекса0,293 моль/л. Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получают равным 17,5 мл, Подставив в формулу значения С = 0,05 моль/л; Ч =3 мл и 7 = 17,5 мл, получают концентрацию железотартратного комплекса С = 0,292 моль/л.П р и м е р 3, Для количественногопределения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что берут пробу в количестве 2 мл с концентрацией железотартратного комплекса0,491 моль/л, Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получют равным 19,7 мл., Подставив в формулу значения С, = 0,05 моль/л; ЧР=2 мл и 7 = 1 9,7. мл, получают концентрацию железотартратного комплекса С, = 0,492 моль/л,. П р и м е р 4, Для количественного определения железотартратного коМплекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру 1,Отличие состоит в том, что берутпробу в количестве 1,5 мл с концентрацией железотартратного комплекса0,693 моль/л, Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получают равным 20,7 мл, Подставив в форму Олу значения С = 0,05 моль/л; 7 Р1,5 мл и 7 = 20,7 мл, получаютконцентрацию железотартратного комплекса С = 0,690 моль/л,П р и м е р 5, Для количественно" Ф о р м у л а и э о б р е т е н и яго определения железотартратного ком"плекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру 1,5 14ворителе целлюлозы путем обработкианализируемой пробы минеральной кислотой до рН 1-3, введения индикатора ититрования раствором динатриевой солиэтилендиамин-Х,И,К,И -тетрауксусной 56881 6 кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве индикатора используют динатриевую соль 4,5-диоксибензол,3- дисульфокислоты,Пример Предлагаемый способ Ск ю э 1 тр Сквмоль/л мл мл моль/л 10,0 19,4 3,0 17,5 0,097 2,0 19,7 1,5 20,7 1,0 19,8 0,990 5 0,995I Составитель С,ХованскаяТехред И. Ходанич Корректор М,Самборская Редактор В,Бугренкова Заказ 7547/43 Тираж 788 ПодписноеВННИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 1 0,097 2 0,293 3 0,491 4 0,693 О, 292 0,492 0,690 0,097 0,294 0,492 0,690 0,991