Способ количественного определения ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Я 31/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕТЕН ОПИ 4287556/31-0421.07.8707.02.89. Бюл. ( 5Ярославский политехнически(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГОЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИКАРКИСЛОТ В АНГИДРИЩХ СООТВЕТ УЮЩИХКИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот. Цель -упрощение способа. Определение ведутпутем прямого потенциометрическоготитрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя - иэопропилового спирта основным титрантом -раствором ацетата калия в иэопропиловом спирте. Способ обеспечиваетхорошую воспроизводимость результатов анализа кислот в ангидридах(+0,01-0,17) и сходимость с результатами по известному способу, 2 табл. ститут(56) Бекшенева Н.М., Борщенко В.П. и др, Анализ пиромеллитового диангидрида на содержание пиромеллитовой кислоты. - Журнал аналитической хи" мии, 1968, ж.23, В 4, с.606-608.Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. - М.: Химия, 1983, с.194-201. тиИзобретение относится к анали ческой химии, а именно к способам количественного определения ароматических поликарбоновых кислот в ангид" ридахи может быть использовано для определения степени чистоты и контроля промьппленного производства( (ангидридов: 3,3 ,4,4 -бензофенонтетракарбоновой (ДАБТК), 3,3 ,4,4 -дифенилокситетракарбоновой (ДАДФО), 3,3 ,4,4 -дифенилтетракарбоновой (ДАДФТК), пиромеллитовой (ПМДА) кислот, которые используются в синтезе высокотермостойких полимеров - полиимидов. соба П р и м е р 1. 0,9-1,0 гангидрида ПМДА растворяют визопропилового спирта и титдартным 0,01 М иэопропиловымром ацетата калия. Титруютсякарбоксильные группы кислотьсодержания кислоты проводятным формулам объемного аналиПример 2. 0,1-0,5 гангидрида ПМДА растворяют визопропилового спирта и титрдартным 0,1 М изопропиловымром ацетата калия,образца 25 млуют стан- растводвеРасчет о обыч образца25 млуют станраствоК АВТОРСКОМУ обретения - упрощение сп(кислота + диангид- лоты, мас.%рид), мас.% х+Е,99,82 + 0,36 ПМ + ДАПМ 100,00 + 0,00 15 ДФОТК + ДАДФО 100,00 ф 0,00 99,79 + 0,32 0,35+ 0,03 0)36 99,64 БТК + ДАБТК 100,00 + 0,00 99,75 + 0,45 0,109+ 0,01 0)110+ 99,89 ДФТК + ДАДФТК 100,00 + 0,00 99,86+ 0,33 0)19+ 0,01 0,18 + 99,82Г Таблица 2 Содержание кислоты в техническом диангидриде, мас.7) по способу Анализируемыйтехнический ди- ангидрид предлагаемому известному (титрант(титрант ацетат трибутиламин)калия) ХЯПМДА 10, 51 Х 410,4010, 35 1 О, 55 10,62 10,51+0, 11 10,44 1 О) 40 ф 0,05 10,40 10,38 10,42 10,45 5,16 5,13 Результаты потенциометрического титрования кислот, содержащихся в модельных смесях и технических ангидридах, представлены в табл,1 и 2. Из5 табл.1 видно, что по предлагаемому способу кислоты при содержании их в смеси с ангидридом 0,1-100% определяются с точностью +0,01-0,5%. Данные табл.2 показывают хорошую воспроизводимость результатов анализа кислот в ангидридах +0)01-0)1%) и сходимость с результатами по известному способу. Предлагаемый способ характеризуется высокой точностью, упрощается определение ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствую щих кислот,Формула изобретения Способ количественного определе . ния ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот путем прямого потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя основ- З 0 ным титрантом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют изопропиловый спирт, в качестве основного титранта - раствор аце 35 тата калия в нзопропиловом спирте. 54,00+ 46,00 20,52 + 79,48 10)40+ 89,60 0,25 ф 99,75 53)82 0,27 20)34 ф 0,19 0)551 0,09 0,23+ О) 031456883 Продолжение табл.2 ВВ ВВВВВВВВ В ВВ ВВв ю в в ВВ Содержание кислоты в техническом диангидриде, мас.3, по способу 5,14 5,14 5,17 5,16+0,02 5,15 5,13+0,02 5,15 5,11 5,12 0,44 0,39 0,43 0,40 0,38+0,02 0,46 0,43.0,03 0,35 0,41 0,37 0,40 0,24 0,25 0,28 0,20 0,25 ф 0,05 0,30 0,23 0,22 0,22 ДАДФО О, 42 0,40 0,44 0,45 0,45 0,424 0,03 0,37 0,42+0,05 0,41 0,43 0,46 0,40 0,83 0,77 0,75 0,80 0,80 0,770,04 0,79 0,82+0,03 0,81 0,84 0,74 0,85 Анализи"руемыйтехнический диангидрид предлагаемому1 45 б 883 Продолжение табл.2 Содержание кислоты в техническом ди"ангидриде, мас.3, по способуВЮ иэвестному (титрант трибутиламин) ДАБТК 0,107 0,105Оф 11 б Оь 09+0101 Ов 20 Оъ 116+Оэ 01 Составитель С.ХованскаяРедактор В.Бугренкова Техред М.Ходанич Корректор В.Бутяга Закаэ 754/43 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР1 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Анализируемыйтехнический диф . ангидрид предлагаемому