Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов

(19 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВИДЕТЕЛЬСТВ ОРСКОМ рас сел ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 30.03.88. Бюл. Яф 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ(56) Крейнгольд С. У. и др. Методы определения фосфоновых кислот в воздухе. - В сб.: Химия комплексонов и их применение. М. ИРЕА, 1.98566(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фосфорсодер жащих комплексонов (ФСК). С целью повышения селективности определения последнее ведут обработкой анализи" руемой пробы перекисью водорода и раствором соли Мо(6+) при рН 1"3 и объемном соотношении :1 с последую" щим фотометрированием полученноготвора. Способ позволяет повыситьективность определения. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения фосфорсодержащих комплексонов в растворах.Целью изобретения является повы"шение селективности определения.П р и м е р 1, Определение оксиэтилидендифосфорной кислоты (ОЭДФ) вмочевине, модифицированной 1 Е ОЭДФ,Навеску препарата 0,50 г растворяютв 1 мл воды и переносят,в мернуюколбувместимостью 25 мл, приливают 20 мл 0,1 М раствора НС 1 (рН 1),по 1,5 мл 0,1 М раствора НОи 0,1 М 15раствора Мо(Ч 1) (из гептамолибдатааммония) и доводят объем раствораводой до метки, Измеряют оптическуюплотность раствора при 405 нм наФотоэлектроколориметре с ртутной 20лампой в кювете толщиной 5 см. Содержание ОЭДФ определяют по графику,построенному на препарате мочевины,не содержащем ОЭДФ. В четыре мерныеколбы на 25 мл помещают по 0;5 г мочевины, не содержащей ОЭДФ, растворяют в 1 мл воды, приливают.20 мл 0,1 Мраствора СН 1, вводят 0,2", 0,4; 0,6;0.8 мл раствора, содержащего 2, 4, 6,8 мг ОЭДФ, приливают по 1,5 мл 0,1 Мраствора НОи 0,1 М раствораМо(Ч 1),доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотностьрастворов в тех же условиях.В образце модифицированной мочеви" 35ны найдено (0,97+0,10)Е ОЭДФ (Р == 0,95, п=З),П р и м е р 2. Определение гексаметилендиаминтетраметилфосфоновойкислоты (ГМДТФ) в промывных водах 40при синтезе ГМДТФ.Отбирают 1,00 мл анализируемогораствора, содержащего 40 г/л ГМДТФи помещают в мерную колбу на 25 мл,приливают 20 мл 0,01 М раствора НС 1 45(рН 2), по 1,5 мл 0,1 М раствораН О и 0,1 М раствора Мо(Ч 1) и доводят объем раствора водои до метки.Измеряют оптическую плотность раствора при 405 нм на фотоэлектроколориметре с ртутной лампой в кювететолщиной 2 см. Содержание ГМДТФ определяют по градуировочному графику,который строят следующим образом,В пять мерных колб на 25 мл вводят0.6; 0.7 0.8, 0.9, 1.0 мл растворас содержанием соответственно 30, 35,40, 45, 50 мг ГМДТФ, приливают 20 мл0,01 М раствора НС 1, по 1,5 мл 0,1 М раствора НО и 0,1 М раствораМо(Ч 1) и доводят объем растворовводой до метки. Измеряют оптическуюплотность растворов в тех же условиях,В промывных водах найдено 39+1 2 г/л ГМДТФ (Р 0,95 п=З).П р и м е р 3. Определение оксибифора (ОБ) в промывных водах присинтезе ОБ.Отбирают 1,00 мл анализируемогораствора, содержащего 2 г/л ОБ, приливают 20 мл 0,01 М раствора НС 1(рН 2), по 1,5 мл 0,1 М раствораН О и 0,1 М раствора Мо(Ч 1) и доводят объем раствора водой до метки,Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре сртутной лампой и светофильтром405 нм в кювете толщиной 5 см. Со"держание ОБ определяют по градуировочному графику, который строятследующим образом, В пять мерныхколб на 25 мл вводят 0,1, 0.2," 0.3;0.4, 0.5 мл раствора с содержаниемсоответственно 1, 2, 3, 4, 5 мл ОБ,приливают.по 20 мл 0,01 М раствораНС 1, по 1,5 мл 0,1 М раствора Н Ои 0,1 М раствора Мо(Ч 1) и доводятобъем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях.В промывных водах найдено 2,1++0,2 г/л (Р=0,95," п=З).П р и м е р 4. Определение ОЭДФв растворе комплекса Мо(Ч 1) - ОЭДФ.(микроудобрение).Отбирают 5,00 мл анализируемогопрепарата, содержащего 240 г/л ОЭДФи 110 г/л Мо(Ч 1), поэтому далееМо(У 1) не вводят, приливают в колбуна 500 мл и доводят водой до метки.Отбирают иэ колбы 10,0 мл полученного раствора, переносят в колбу на25 мл, приливают 5 мл ацетатного буферного 0,1 М раствора рН 3,0,1,5 мл 0,1 М НО, доводят водойдо метки, перемешивают и измеряютоптическую. плотность раствора нафотоколориметре с ртутной лампой исветофильтром 405 нм в кювете 5 см.Содержание ОЭДФ определяют по граду.ировочному графику, который строяттак. В 6 колб вместимостью 25 млвводят 2.0," 2.2; 2.4; 2.6; 2.8;3,0 мл раствора с содержанием соот"ветственно 20, 22, 24, 26, 28, 30 мгОЭДФ в виде смеси эквимолярных раст1385043 Продолжение таблицы Не мешает апре лениюае 2 м РО 02 мг 100 мг 5 Не мешает опред лению Мешаю" Кратностповышениизбирапрототел предла гаемый способ сти пТираж И Государственно делам изобретен Москва, Ж, Подписно/5 113035,ское предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Производс но-п лиграф воров Мо(Ч 1) и ОЭДФ, приливают 5 мл ацетатного буфера рН 3.0, 1.5 мл .0,1 М раствора НО и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В образце комплекса Мо(Ч 1) - ОЭДФ (микроудобрение) найдено 235 ф 10 г/л ОЭДФ (Р=0,95 ф п=3).В таблице представлены данные, показывающие избирательность предлагаемого способа,и прототипа. Таким образом, данный способ поз оляет повысить селективность опрееления. Формула изобретенияСпособ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения, обработку ведут при рН 1-3 перекисью водорода и раствором соли Мо(Ч 1) при их объемном соотношении 1:1,