Способ определения фенолов

ООЗ СОВЕТСКИХОЦИА ЛИСТ ИЧЕСКИЕРЕСПУБЛИК 5044.Сиггиа С, Хан венный органичес циональным г.рупп видетельство 01 Я 31/22 на Дж.Г, Ко кий анализ ам. М.: Хим 1983,с.56.(54) СПО ПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель изобретения - соКращение времени анализа. Определение фенолов ведут нанесением анализируемой пробы с рН 10-12 на бумагу,предварительно пропитанную растворомароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации5 10 -1 ф 10 М/л и обработанную парами НС 1. Нанесенную пробу обрабатывают конц. НС 1 и полученное пятно спектрофотометрируют. Общее время анализа составляет около 25 мин, а полуколичественный вариант анализа -10 мин.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения фенолов в воде и воздухекак при помощи спектральных приборов,так и без них,Целью изобретения является сокра-.щение времени анализа.П р и м е р 1. Полоску хроматографнческой бумаги любой марки помещаютна 2 мин в раствор 2"флуоренил-дизтилтриазена в ацетоне концентрации1 фО- М/л, затем высушивают ее навоздухе, На высушенную реактивнуюбумагу наносят парафиновые кольца.Для этого реактивную бумагу кладутна лист фильтровальной бумаги с нанесенным на нее слоем парафина и прижимают сверху нагретой металлическойтрубкой с внутренним диаметром 16 мм,Реактивную бумагу, помещают на 1 минв закрывающийся сосуд с налитой надно концентрированной соляной кисло.-той .(бумага не должна касаться жидкости). Затем в кружок, ограниченныйпарафиновым кольцом, наносят с помощью пипетки О, 03 мл водного раствора фенола концентрации 3,6.10-М/л,рН которого доведена до 1 О растворомщелочи. Через 5 мин стеклянной палочкой смачивают пятно концентрированной соляной кислотой. Подсушиваютбумагу 15 мин иа воздухе и измеряютпроцент отражения нри длине волны540 мм на спектрофотометре ЯреКо 1-11,выставляя прибор на 100% отраженияпо реактивной бумаге, которая былаобработана аналогично, но без нанесения раствора фенола. Процент отражения равен 44,3%, Концентрацию фенолав растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стан- .дартным растворам фенола в координатах (-1 яТ) - С, где Т - процент отражения, а С - концентрация. Найденная концентрация фенола 3,510 ф М/л.Интервал определяемых концентрацийфенола 5 1 0-5 .1 ОМ/л,П р и м е р 2. Аналогично примеру1 на реактивной бумаге получают окрашенное пятно.для раствора фенолаконцентрации 3,6 О М/л. ОкраСкупятна визуально сравнивают с .заранееприготовленной стандартной шкалой,полученной не реактивной бумаге аналогичным образом для серии. растворовфенола с концентрациями 5 1 О 1,О , 5 О ф,10 ф, 51 О М/л.Перед сравнением цветовые пятна шкалы стеклянной палочкой смачивают концентрированной соляной кислотой исравнивают окраску влажных пятен.Найденная коицентрация фенола между1 10 и 5 10 1 М/лближе к 5 10 М/л),П р и м е р 3. В кружок на реактивной бумаге, обработанный аналогично примеру 1, наносят 0,03 мл водногораствора п-креэола концентрации 5 ф1 ОМ/л, доведенного до рН 11 раствором щелочи. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Процентотражения измерен при длине волны 15 550 нм и равен 61%. Найденная по калибровочному графику концентрация пкреэола 4,8 1 О М/л. Интервал определяемьм концентраций 5 О -1 10 М/лП р и м е р 4. Пропитывают хрома тографическую бумагу раствором 2-флуоренил-диэтилтриазена в ацетоне концентрации 5 10 М/л, высушивают навоздухе, наносят парафиновые кольца,выдерживают 1 мин в парах хлористого 25 водорода. В кружок, ограниченный парафиновым кольцом, наносят 0,03 мл, водного раствора реэорцина концентрации 510" М/л, доведенного до рН 10раствором МаОН. Далее поступают ана логично примеруПроцент отражения,измеренный при 510 нм, равен 70%.Найденная по калибровочному графикуконцентрация резорцина равна 4,910И/л. Интервал определяемьм кон цен трапий 5 1 О -5 1 0 М/л.П р и м е р 5. Воздух, содержа-,щий фенол в количестве 2,8 10 г/мсо скоростью 20 л/мин пропускают че-.рез склянку с пористым дном, содер жащую 20 мл 0,8%-ного раствораЯа СО при комнатной температуре втечение 20 мин. Содержимое склянкианализируют аналогично примеру 2.Найденная концентрация фенола545 1 О М/л.П р и м е р 6. Полоску хроматографической бумаги помещают на 1 мин враствор 1, 3-ди (и-метоксифенил) триазена в ацетоне концентрации 10+М/лзатем высушивают ее на воздухе и наносят на нее парафиновые къльца. Реактивную бумагу помещают на 1 мин впары хлористого водорода. Затем вкружок, ограниченный парафиновымкольцом, наносят 0,03 мл раствора фенола, доведенного до рН 11, и через5 мин смачивают пятно красителя каплей концентрированной соляной кислоты. Подсушивают 10-15 мин на воздухеи измеряют процент отражения пятна на спектрофотометре Яресо 1-11 при длине волны 500 нм, выставляя прибор на 100 отражения по реактивной бумаге, обработаннои аналогично, ном5 без нанесения раствора фенола. Концентрацию фенола определяют по калибровочному графику.П р и м е р 7. Полоску хроматографической бумаги помещают на 1 мин в раствор 1,3-ди(п-толил)триазена в ацетоне концентрации 11 О фМ/л. Далее поступают так же, как в примере1. Спектр отражения измеряют при дли ие волны 470 нм.Интервал определяемых концентраций фенола при использовании обоих триазенов 5 10-з -5 10М/л.Следует отметить, что реактивная бумага, приготовленная на основе 2- флуоренил-диэтилтриазена обладает рядом преимуществ: более контрастной . окраской пятен, что очень существенно при полуколичественном варианте, 25 и возможностью длительного хранения, в то время как реактивные бумаги, приготовленные на основе других триазенов, сохраняются хуже.Выбор концентрации триаэена (5.10 . -1 1 О М/л) определяется тем, что более низкая концентрация триазена не дает возможности получать отчетливую окраску пятен. Применение более высокой концентрации триазена увеличивает интенсивность окраски холостой пробы за счет регенерации триазена в щелочной среде. При повьппении щелочности вьппе рН 12 увеличивается окраска пятна холостой пробы (вероятно за счет регенерации триазена)Так, отражение пятна холостой пробы, полученного с 1 н, едким натром, составляет около 20 , тогда как при работе в интервалерН 10-12 отражение пятна холостой пробы составляет 55-бОпо сравнению с эталоном (сернокисльвч барием).50Снижение щелочности до рН. 7-.8 препятствует реакции азосочетания; так как известно, что фенолы вступают в реакцию азосочетания только в слабо- щелочной среде (рН не ниже 9).Как в любом другом методе, исполь 55 зующем реакцию азосочетания, необходимо знать какой именно фенол будет количественно о ределяться, поскольку каждый фенол дает свой краситель, отличающийся по спектру. К смеси фенолов способ неприменим. Относительная ошибка способа составляет 2 при определении концентраций 1 О- 10-ф М/л и 4 . при определении концентраций 10 М/л.Чувствительность способа не дает возможность определить фенол на уровне ПДК в воде. Для воздуха предлагаемый способ позволяет определить фенол на уровне ПДК рабочей зоны (0,3 мг/м ). При более низком содержании фенола в воздухе необходимо уве 3 ичить количество воздуха, продуваемого в поглотительную склянку, что достигается увеличением времени и скорости продувания.Известный способ основан на спектрофотометрировании растворов красителей, полученных при азосочетании диаэотнрованного и-нитроанилина с фенолом в слабощелочной среде, При наличии заранее приготовленных растворов (п-нитроанилина, нитрита натрия, соды, соляной кислоты) время анализа составляет 30-40 мин.В количественном варианте предлагаемого способа (измерение процента отражения окрашенных пятен на реактивной бумаге) общее время анализа при наличии заранее приготовленной реактивной бумаги составляет около 25 мин,.из которых 10-15 мин тратится на подсушивание реактивной бумаги.Основное преимущество предлагаемого способа заключается в его полу- количественном варианте - определении концентрации фенола по сравнению окраски пятен на индикаторной бумаге с цветовыми пятнами стандартной шкалы. Время анализа в таком варианте не более 1 О мин и, кроме того, при этом не требуется никаких спектральных приборов.формула изобретенияСпособ определения фенолов, включающий обработку анализируемой водной пробы солью арилдиазония и спектрофотометрирование, о т л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью сокращения времени анализа, анализируемую пробу с рН 10 - 12 наносят на бумагу, предварительно пропитанную раствором ароматического или жирно-ароматического триазена в ацетоне концентрации5 . 1385044 5 10110 М/л и обработанную парами хлористого водорода с последующей обработкой нанесенной пробы концентрированной соляной кислотой и опектрофотометрированием полученного пятна. Составитель С,Хованская Редактор М.Бандура Техред Л,Сердюкова . Корректор М,ШарошиЗаказ 1408/42 Тираж 847 Подписное ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5