Способ получения пропионовой кислоты

)4 СО ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВ А ВТОРСНОМУ химии ирожков 68.(57) Изо Б ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНОВОЙ ксилсо нениям, пионово ОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(53) 547,293,07(088.8) (56) Патент ФРГ У 1259867 кл. С 07 С 53/122, опубли ретение относится к карержащим насыщенным соедичастности к получению прокислоты (ПК), которая применяется в качестве консерванта.Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода, селективностии производительности, Получение ПКведут карбоксилированием этиленадвуокисью углерода при 120-180 С и100-160 ат в жидкой фазе. Процесспроводят в среде органического растворителя (этанола или смеси этанолас диоксаном) с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствиитрис-(трифенилфосфин)родий галлогенида в качестве катализатора (КТ),Способ позволяет упростить процессэа счет снижения давления, увеличитьвыход ПК до 983 и производительностьКТ в 1,7 раза, 1 з.п, ф-лы, 1 табл,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пропионовой кислоты (НК), которая находит широкое применение в качест 5 ве консерванта, а также в производстве фармацевтических препаратов.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода, селективности, производительности, которая достигается проведением процесса при 100-160 ат в среде органического растворителя (этанол или смесь этанола с диоксаном) с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствии катализатора - трис-(трифенилфосфин)родий галогенида.П р и м е р 1. В стеклянную амплитуду загружают 27 г (1,5 моль) Н О, 27,5 г (0,6 моль) этанола, 2,43 г 20 477.-ной НВг (концентрация в растворе 4 мас.7) и 0,092 г (10моль) катализатора - трис-(трифенилфосфин) родий хлорида. Ампулу помещают в автоклав из нержавеющей стали емкостью 25 0,15 л. Автоклав продувают этиленом и затем подают в него эквимолярную смесь этилена и диоксида углерода до давления 140 ат, Количество поданого этилейа составило 0,6 моль. Автоклав нагревают до 180 С при его вращении и выдерживают в течение 12 ч, Реакционную смесь после сброса давления взвешивают и анализируют методом ГЖХ, Конверсия этиле 35 на 96,73, селективность по пропионовой кислоте 94,6 Е, выход ПК 91,67 Производительность 458 моль ПК/моль катализатора час,П р и м е р 2 и 3, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, меняя количество этанола (растворителя)и температуру. П р и м е р ы 4-6. Процесс осу 45 ществляют аналогично примеру 1 при использовании 49,7 г (1,1 моль) этанола, меняя содержание НВЧ в исходной смеси и соотношение С Н /катализатор,П р и м е р 7, Процесс осуществляют аналогично примеру 2, используяв качестве катализатора трис-(трифенилфосфин)родий бромид,П р и м е р 8-10Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с добавками диоксана.П р и м е р 11Процесс осуществляют аналогично примеру 1 О, используя в качестве катализатора трис-(трифенилфосфин)родий иодид,П р и м е р 12-14, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 в присутствии 402 (0,9 моль) этанола придавлении 50 ат и температуре 100 и220 С.П р и м е р 15. Процесс осуществляют аналогично примеру 14 в присутствии 1,5 1 Омоль катализатора,Результаты опытов по примерам 1-15приведены в таблицеПроведение процесса позволяет упростить процесс эа счет снижениядавления с 700 до 100- 160 ат, увеличить выход с 25 до 987 пропионовойкислоты и производительность катализатора в 1,7 раза,формула и эобретения1Способ получения пропионовойкислоты путем карбоксилированияэтилена двуокисью углерода при температуре 120-180 С и повышенном давлении в жидкой фазе в присутствии катализатора-трифенилфосфинового комплекса металла платиновой группы,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, повышения выхода, селективности и производительности, процесс осуществляютпри 100-160 ат в среде органическогорастворителя с добавкой бромистоводородной кислоты и в присутствиитрис-(трифенилфосфин)родий галлогенида в качестве катализатора,2, Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что в качестверастворителя используют этанол илисмесь этанола с диоксаном.1348332 до" Е а д оЕ оо ьс х 1 о ф д Р)ое е о О 1 О м1 1. С.1 б Е а1 00 Ч11е 1 1 .е 1 1 1 Ц оа1 Я д о х о Ц 1 1 31 а о М о х о Е 1 Ц а дЦ Цо ох Еб