Способ определения ниобия в сталях и сплавах

(51) 1 М 274 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТ К.АВТОРСКО иОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР(56) С.Непг 1 оп, Р.А 11 ег "КесМес 1 сде 11 еп ро 1 агоегарМзсЬе Везшшппячоп 1 доЬ дп АпезепЬе 1 й чоп Мо 1 УЬ 1 ап", Е. СЬеш, 1977, ч. 17, У 6,р. 233-234; Р.Вегзъег, Р.Ч.Яйцгш(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ВСТАЛЯХ И СПЛАВАХ(57) Изобретение относится к акалтической химии ниобия, а именно кего количественному определению всталях и сплавах на основе никеля,и может быть использовано при контроле технологических процессов металлургического производства и позволяет упростить процесс за счетисключения предварительного отделения мешающих элементов. Навескустали растворяют в серной кислоте1:1, в конце растворения добавляютконцентрированную азотную кислоту и403-ную плавиковую кислоту. Растворнагревают до паров серной кислоты,охлаждают, добавляют этиленгликольили глицерин и соляную кислоту. Количественное содержание ниобия определяют полярографическим методом.1 табл1 127Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к количественному определению ниобия в сталях и сплавах.Цель изобретения - упрощение. процесса определения за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов.П р и м е р 1. Навеску стали, %: ,С 0,022; Мп 0,378;,Бд 1,09;, Р 0,0108; Сг 20,82; Из. 11,63; Сц 0,223 Т 1 0,74; Мо 5,22; Б 0,005 ИЬ 0,8, стандартный образец С 43 0,15 г растворяют в 30 мл Н ЯО (1:2). В конце растворения добавляют несколько капель концентрированной НИО, и 5 мл 40%-ный плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл воды и растворяют выпавший осадок сульФата железа при нагревании, После ох" лаждения к раствору добавляют 0,05 г алюминиевой пьщи. Непрореагировавший алюминий удаляют нагреванием, раствор охлаждают и количественио переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находится 7,5 мл НБО (й 1,84) и 5 мл этиленгликоля (ЭГ), перемешивают, добавляют часть соляной кислоты(д 1,19) осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н ЯО.НС 1:ЭГ=4:3:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до 0,25 в (ртут.ный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно холостого раствора (0,1 г железа), проведенного через все стадии анализа.Найдено: ниобия 0,81%. Паспортное значение ИЬ 0,80; Бг 0,023; оО, 95. П р и м е р 2. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Б 1 0,3; Сг 15,0; Сп 0,01; Т 1 2,6; Мо 3,0; А 1 1,5;Ре 1,5; ИЬ 2,08; стандартный образец Н 7 0,1 г растворяют в 30 мл Н ЯО (1:1), в конце растворения доб,авляют несколько капель концентрированной НИО и 5 мл 40%-ной плавиковой кисло 3ты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки Н БО0667 2И = 1,84). Аликвоту 2,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добав ляют 5 мл глицерина (ГЛ), перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (й = 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н БО, : НС 1 : ГЛ = 0,8:7,2:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высо 15 20 25 30 35 4 О ту пика относительно раствора используемых реактивов,Найдено: ниобия 2,14%. Паспортноезначение ИЬ 2,08; Яг 0,012; Х= 0,95,П р и м е р 3Навеску никелевогосплава, %: Мп 0,2; Б 0,3; Сг 15,0;Со 0,01; Т 1 2,6; Мо 3,0; А 1 1,5;Ре 1,5; ИЪ 2,08; стандартный образецН 7 0,1 г растворяют в 30 мл НБ 04(1;1), в конце растворения добавляютнесколько капель концентрированнойНИО и 5 мл 40%-ной плавиковой кислоты, Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мернуюколбу на 25 мл, доводя до метки Н БОИ = 1,84), Алкивоту 5,0 мл помещаютв мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл ГЛ, перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (д = 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н БО.:НС 1:ГЛ = 2:4:4. Апиквоту полученного раствора помещают в электролиэери полярографируют от -0,05 до -0,25 В(ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов.Найдено: ниобия 2,11%. Паспортноезначение ИЬ 2,08; Бг 0,012; б = 0,95.П р и м е р 4, Навеску стали, %:С 0,060; Мп 1,36 Бз. 0,56; Сг 17,50; И 1 11,09; Сц 0,275 ИЬ 1,26; стандартный образец С 37 0,15 г растворяют в 30 мл Н БО (1:2), в конце растворения добавляют несколько капельконцентрированной НИО и 5 мл 40%- ной плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл воды и растворяют выпавший осадок сульфата железа при нагревании. После охлаждения к раствору добавляют 0,05 г алюминиевой пыпи, непрореагировавший алюминий удаляют наг1270 ИЬ 7 Яг, 7,о = 0,95 остав фона-элек ита НеЯО:НС 1:Э Число опред лений Образец йдено спо 0:3:2 о р м у л а изобретения с я тем, что, с целью упрощения про цесса за счет исключения предвари тельного отделения мешающих элементов, в качестве электролита используют смесь серной и соляной кислоты с этиленгликолем или глицерином в объемном соотношении (0,8-4): 45 :(3-7,2):(1-4) соответственно. Способ определения ниобия в сталях и сплавах, включающий растворение образца в минеральной кислоте и последующую количественную регистрацию полярографическим методом на фоне-электролите, о т л и ч а ю щ и й-. Составитель В.Соколо Техред М.Ходаничректор Л.Пили едактор И.Касараказ 6236/46ВНИИПИ Тираж 778 Государственного коми елам изобретений и отМосква, Ж, Раушс Подписиета СССРрытийая наб., д. 4/5 по1303 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ,реванием, раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбуна 25 мл, доводя до метки растворомсерной кислоты (1:1). Аликвоту 5 млпомещают в мерную колбу на 25 мл,где находится 5,0 мл Н ЯО (д = 1,84)и 2,5 мл ГЛ, перемешивают, добавляютчасть соляной кислоты И = 1,19), осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон Оэлектролит состава Н ЯО .НС 1:ГЛ == 3:5:1. Аликвоту полученного раство 667 4ра помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов.Найдено: ниобня 1,267. Паспортноезначение НЬ 1,26; Яг 0,013; 4 = 0,95. В таблице приведены результаты определения ниобия в сталях и сплавах на никелевой основе при различных соотношениях фона-электролита.