Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах

-25 42 6, Бюл. Мф ий индуст нского ко ва, В.В.П иаль инс омолав и М.Н.Зах 88.8) СССР978.СР982. ТРИЧЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельств У 586378, кл. С 01 Н 27/48,Авторское свидетельство У 949477, кл, О О И 27/48,54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОАЦ ВОДНЫХ РАСТВОРАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиоацетамида. Цель изобретения -повьппение чувствительности, экспрессности и селективности определениятиоацетамида. В качестве индикаторного электрода используют серебряныйэлектрод. Концентрирование проводятв растворах с рН = 8-12 в диапазоне .потенциалов 0,80-1,15 В. Регистрациювольтамперных кривых ведут прн линейной развертке потенциала в интервале1,20-1,30 В. Изобретение может бытьиспользовано при анализе природных,сточных и промышленных вод, а такжехимических реактивов.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к попярографическим способам определения тиоацетамида в водных растворах.Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности и селективности способа.Способ заключается в анодном концентрировании тиоацетамида из исследуемого раствора на серебряном электроде в.,виде малорастворимого осадкасульфида серебра с последующей регистрацией катодных полярограмм электрорастворения при линейной развертке потенциала. В качестве фона могутбыть использованы 0,1 м растворы щелочей калия или натрия, буферные растворы Бриттона-Робинсона с рН=8-12.Концентрирование осуществляется вдиапазоне потенциалов 0,80-1,15 Вотносительно насьпценного каломельного электрода. При катодной разверткепотенциалов со скоростью 0,25 В/минрегистрируется один хорошо выраженный пик тока растворения осадка в интервале потенциалов 1,20-1,30 В.Ток пика Л, количество кулоновэлектричества Я (площадь под пиком),эквивалентное количеству осадка, линейно зависят от концентрации тиоацетамида в растворе, что позволяет вести определение концентрации тиоацетамида в исследуемых растворах с использованием калибровочных графиковв координатах З-С или Я-С.П р и м е р 1. Определение кадмияв электролите цианистого кадмиювания,В мерную колбу на 100 мл помещают10 мл отфильтрованного электролита идоводят до метки бидистиллированнойводой. Переносят 10 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл добавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, приливают 1 О мл 10%-го раствора тиоацетамида и кипятят 2-3 мин.После выпадения осадка приливают постенкам 1-2 капли раствора тиоацетамида для проверки полноты осаждения.Осадок отфильтровывают, и в фильтрате определяют тиоацетамид. По уменьшению пика тиоацетамида устанавливают концентрацию кадмия в электролите.Для определения тиоацетамида отбирают от фильтрата пробу 1-2 мл и переносят в колбу на 100 млцоливаютдо метки воды. Отбирают 10 мл и пере 50 тщательно промывают дистиллированной водой и переносят в ячейку. К раствору добавляют стандартный раствор тиоацетамида и определяют избыток последнего. Для этого электрод выдерживают 2 мин при потенциале О,о Р В (нас. к.э.), затем регистрируют катодную кривую электрорастворения осадка при скорости изменения потенносят в электрохимическую ячейку.Деаэрируют инертным газом. Серебряный электрод полируют механически,споласкивают дистиллированной водой 5 и переносят в ячейку.Определение тиоацетамида ведутуказанным способом.Электрод выдерживают 2 мин припотенциале 0,80 В (нас. к.э.), затем О регистрируют катодную кривую электрорастворения при скорости 06,25 В/мин.Изменение потенциала электролиза до1,15 В не изменяет количества осадка,При потенциалах, положительнее 0,80 В 5 и отрицательнее 1,15 В скорость накопления осадка уменьшаетсяИзменение рН от 8 до 12 также не влияет наскорость накопления осадка, при рН 8скорость накопления уменьшается. При 20 увеличении скорости развертки потенциала уменьшается количество растворяемого осадка вследствие неполноты растворения и тогда электрод необходимо полировать после каждого 25 опыта, что удлиняет процесс. Времяэлектронакопления следует подбиратьэкспериментально для оптимальногоопределения.Предлагаемый способ позволяет оп ределять 2О-2 1 Ом/л тиоацетамида; максимальная относительнаяошибка определения не превьппает 87.П р и м е р 2. Определение серебра с помощью тиоацетамида в электролите для цианистого серебрения.Отбирают пробу электролита 2 мл иразбавляют бидистиллированной водойв 10 раз, приливают 1 О мл сернойкислоты ( -.= 1,84 г/см) и 5 мл азот ной кислоты (= 1,04 г/см). Выпаривают до появления паров сернойкислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 ОЕ-ный раствор аммиака дополного растворения осадка. 5 мл полученного раствора переносят в ячейку для полирографирования и деаэрируют током инертного газа. Отполированный торец серебряной проволоки,вставленной в тефлоновый держатель,Составитель Т.НиколаеваТехред М.Ходанич Корректор Л.Пилипенко Редактор И.Касарда Заказ 6236/46 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з12706циала 0,25 В/мин. По калибровочномуграфику зависимости тока пика 3 отконцентрации тиоацетамида С определяют уменьшение количества тиоацетамида и рассчитывают содержание ионовсеребра в исходном растворе. Варьирование времени электролиза позволяет выбирать конкретные условия определения тиоацетамида. Изменение потенциала электролитического осажде Ония от 0,80 В до ,15 В незначительно изменяет скорость образованияосадка.Предлагаемый способ позволяет определять 2-О-2- О 4 м/л тиоацетамида, относительная ошибка определения не превышает 87,П р и м е р 3, Определение примесей тяжелых металлов в электролитедля лужения с помощью тиоацетамида. 20Определение примесей тяжелых материалов (свинца, меди, железа, цинка) проводится по уменьшению пикарастворения тиоацетамида серебра.В стакан емкостью 250 мл помещают 2510 мг раствора электролита, добавляют 1 О мл 207-го раствора виннойкислоты, 00 мл воды и нейтрализуютизбыток кислоты 307-ным растворомщелочи натрия до щелочной реакции. ЗбДобавляют еще 5 мл раствора щелочи,нагревают до 80"С и приливают 5 мл 68 437-го раствора тиоацетамида. Раствор с выпавшим осадком фильтруют и в охлажденном фильтрате определяют тиоацетамид. Для этого отбирают 5 мл фильтрата, переносят в электрохимическую ячейку, добавляют 5 мл буферного раствора Бриттона-Робинсона (рН=9) и деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, промывают дистиллирован-. ной водой и помещают в ячейку. Определение тиоацетамида ведут указанным способом.г формула изобретения Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах путем концентрирования исследуемых ионов на серебряном электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электро- растворения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, экспрессности и селективности, тиоацетамид концентрируют на серебряном электроде на фоне индифферентного электролита с рН=8-12 в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В с последующей регистрацией поляризаци" онных кривых при линейной развертке потенциала в интервале 1,20-1,30 В.