Способ получения пентаэритрил-тетракис -(3, 5-дитрет бутил-4-оксифенил)-пропионата

зации его уксусной кислотой необходимость хроматографирования реакционной массы для выделения целевого продукта, низкое качество готового продукта.5Наиболее близким по технической сущности и получаемым результатам к предлагаемому является способ получения указанного соединения, по ко торому исходный метиловый эфир и пенотаэритрит нагревают до 80 С в атмосфере азота, добавляют метилат натрия и выдерживают 3 ч при 150 С, затем еще 17 ч при 150 С и остаточном давлении 20 мм рт.ст. Для выделения готового продукта реакционную массу подкисляют ледяной уксусной кислотой, растворяют в изопропиловом спирте при 60 С, о а дают до 5 С от Фильтровывают выпавшие кристаллы, которые затем растворяют в гептане, промывают раствор водой, сушат азеотропной отгонкой воды, кипятят при 70 С и охлаждают до 5 С. Полученный конечный продукт с выходом 757. и температурой плавления 121-122 С.оНедостатком способа является применение в качестве катализатора метилата натрия, чувствительного к30 присутствию влаги в исходных реагентах, а также требующего специальных условий для. хранения и дозировки; необходимость разрушения катализатора кислотой и отмывка реакционной массы водой, что ведет к образованию сточ ных вод; длительность процесса проведения реакции 20 ч.Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса.Поставленная цель достигается опи сываемьм способом получения пентаэрит-, рил-тетраиис(3,5-дитрет-.бутил- оксифенил) -пропионатар по которомуисходный метиловый эФир 3-(3,5- дитрет-бутил-оксифенил) -пропионо 45 вой кислоты и пентаэритрит нагревают до 135-150 С и остаточном давлении 20-100 мм рт.ст. обычно в течение 9 ч в присутствии катализатора,взятого в количестве 6-107 от веса ис-,50 ходного метилового эфира, состоящего из карбоната калия, карбоната натрия и ,Фенола, взятых в весовом соотношении 1: 1, 5-2: 2, 5-3 с оот в етст вен но. Затем смесь охлаждают до 100 С, растворя ют в бензине и отфильтровывают от катализатора; Выпелившийся из фильт" рата осадок отфильтровывают и сушат или кристаллизуют повторно из бензина. Выход готового продукта 78-837.Отличительным признаком процесса является использование в качестве катализатора смеси карбоната калия, карбоната натрия и фенола при их .весовом соотношении 1: 1,5-2:2,5-3, взятой в количестве 6-103 от веса исходного метилового эфира ф -(3,5-дитрет-бутил-оксифенил)-пропионовой кислоты, и процесс проводят при 135- 150 С и остаточном давлении 20 - 100 мм рт.ст.Преимуществами предложенного способа являются использование доступных и дешевых катализаторов, сокращение длительности реакции вдвое,бисключЕние. стадии нейтрализации катализатора, исключение образования сточных водеП р и.м е р 1. В реакционную колбу с мешалкой и отводом для создания вакуума загружают 46,8 г (0,16 гфмол) метилового эфира (3,5-дитрет-бутил-оксифенил) -пропионовой кислоты, 5,45 г (0,04 г мол) пентаэритрита, 0,47 г карбоната калия, 0,94 г карбоната натрия и 1,41 г фенола. Смесь реагентов нагревают до 135 С и выдерживают при температуре 135-150 фС и остаточном давлении 20-100 мм рт.ст, 9 ч. Реакционную массу охлаждают до 100 ОС, растворяют в 55 мп бензина "Галоша", отфильтровывают от остатков катализатора, фильтрат оставляют на кристаллизацию при 20 С. Выделившийся кристалличес . кий осадок отфильтровывают и сушат. Получают 40,8 г (877. от теоретического, считая на метиловый эфир) белых кристаллов с температурой плавления 117-188 С. После перекристалпизации из бензина получают 36,6 г (787. от теоретического) белых кристаллов с температурой плавления 124-125 С.П р и м е р 2. Те же количества реагентов взаимодействуют в условиях примера 1 в присутствии 0,70 г карбоната калия, 1,4 г карбоната натрия и 2,13 г фенола. Конечный продукт выделяют аналогичным способом.Получают 39,1 г (83,5 Х от теоретического) белых кристаллов с темпе-, ратурой плавления 121-122 фС.П р и м е р 3. Те же количества реагентов взаимодействуют в условиях1014 13Получают 38,8 г 1833 от теоретического) белых кристаллов с температурой плавления 121-122 С. 1 римеря 1 в присутствии 0,93 г кярбоната калия, 1,4 г кярпонятя нятрия и2,34 г фенола,Текред А. Кравчук Корректор Л. Патай Редактор О. Филиппова Заказ 3129 Тирам 256 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д; 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.умгород, ул. Гагарина,10