Способ получения двойных солей моносахаридов с галогенидами натрия

СОЮЭ СОВЕТСНИ ОЦИАЛИСТЮЕСН ОЪВЛИН 1 К 49/О Э 7 НЗ ЗОБ ЕНИЯ ИС ТОРСКОМ ИДЕТ ЕЛЬСТВ И НАТРИЯ составаоданае но ЕНИ и.8 йном со ым натрием.67, т. 40,вып.3 ОЙ(54)(57) СПОСОНЫХ СОЛЕЙ М ПОЛУЧЕНИЯОСАХАРИДОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ И 306 РЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(71) Институт органичКиргизской ССР"Прикладная химия", 1с, 694 (прототип),ьс,н,оыо ноегде й = 5 или 6;Нбб- хлор, бром, йод,путем взаимодействия водных растворов соответствующего моносахарида с соответствующим галогенидом натрия, о тличаюшийся тем, что, снедью ускорения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, взаимодействие водных растворов моносахарида и галогенида натрия, осушествляют в присутствии десятикратного количества ледяной уксусной кислоты.440 2Выход 79% (1,94 г); т.пл, 183 С;ф = + 87,2 (с 15 мл воды),Состав двойной соли: СьН 20,йаСГ НгО.Элементный анализ,Вычислено, %: С 28,2; Н 5,4;4 аСЕ 22,8,Найдено, %; С 28,7; Н 5,2; МОСВ 22,1,Пример 2. 1,8 гглюкозы и0,2925 г МаС 6 растворяют в 1,5 мп.воды при нагревании, Затем к полученному охлажденному до комнатной температуры раствору при тщательном перемешиваниидобавляют 15 мл ледяной уксуснойкислоты. Через 20-30 мин перемешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 10 млэфира и сушат при комнатной температуреВыход 60% (1,26 г); т, пп, 179 оС;ГЫ 3- =+86,9 о (с 15 мп воды).ССс д й,й,о:С,НО, ИССЕ.Элементный анализ,Вычислено, %: С 34,6; Н 5,75;ЙаСС 14,1; СГ 8,5.Найдено, %: С 34,9; Н 5,5; МОСЕ 14, С 6 8,35. 1 100Изобретение относится к способу получения двойных солей моносахаридов, которые могут быть использованы для биологических испытаний в организме человека и животных. 5Известен способ получения двойныхсолей моносахаридов с галогенидаминатрия (например, двойной соли глюкозы схлоРидом натРиЯ составаСбНОьйаС 6 Н 1 С.путем взаимодействия водных растворов 10соответствующих моносахаридов (например, глюкозы) с соответствующим гало генидол 1 (КаСС ), Целевой продукт выделяют путем упаривания реакционного раствора в течение 5-6 ч 1),13Недостатком известного способа является йпительность процесса, связанногос выпариванием раствора смеси глюкозыи НаС 6 и затратой большого количества энергии, Кроме того, данный способне позволяет получать двойные сопи моносахаридов с М аБг и М аЧ потому,что при выпаривании образуется многоокрашенных продуктов, затрудняющих ихочистку. 25Целью изобретения является ускоре,ние процесса и расширение ассортиментацелевого продукта.Цель достигается согласно способу получения двойных солей моносахаридов с щгапогенидами натрия состава С НОМайаРНО или 2.СН,О,КоНаР где й = 5 .или 6;НОС- хлор, бром, йод, .путем взаимодействия водных растворов соответствующего моносахарида (например, глюкоза, галактоза, арабиноза) с. соответствующим галогенидом натрия (например, ЙаСГ, КаВг, йаЧ) в присутствии десятикратного количества ледянойуксусной кислоты.45Время проведения процесса 10-20 мин,Данный способ позволяет нопучить неизвестные двойные соли моносахаридов с КаВ)" и КаЧ .П р и м е р 1. 1,6 г глюкозыи 0,5.85 г КаСВ растворяют при нагревании в 1,5 мл воды, Затем к полученному охлажденному до комнатной температуры раствору при тщательном перемешивании добавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты. Через 20-30 мин размешивания вь 1 павший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 10 мл эфира и сушат при комнатной телпературе. П р и м е р 3. 1,8 г галактозы и1,03 г ЙаВг растворяют в 1,5 мл водыпри небольшом нагревании, Затем к полученйому охлаждейному до комнатной температуры раствору при тщательном раэмешивании добавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты. Через 20-30 мин раэмешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают10 мп эфира и сушат при комнатной температуре,Выход 69% (2,1 г); т,пл, 176 ОС,г,( 2 +108 2 оСостав двойной соли: СЬИО,МабгН дО.Эпементный анализ.Вычислено, %; С 23,9; Н 4,65;,МаВг 34,2Найдено, %: С 23,2; Н 4,7;ЯОЬг 33,9,П р и м е р 4, 1,5 г арабинозы и1,86 г )4 а 3 2 Н. 0 растворяют в 1,5 млводы, Затем к полученному раствору приперемешивании приливают 15 мл ледянойуксусной кислоты, Через 10-20 мин раэмешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают; промывают10 мп эфира и сушат при комнатной температуре,Выход,67% (2,13 г); т, пл, 15(С,Я 26 +84 2Состав двойной соли; СН О МО.) НО.1 о 6Элементный анализ,Вычислено, %: С 18,87; Н,3,7Ма 47,2,3 10064Найдено, %: С 18,5; Н 3,9;йо 346,8,Преимуществом предлагаемого способаполучения двойных солей моносахаридовс галогенидвми натрия по сравнению с из- увестным является его универсальность. 40 4Данным способом можно получить двойныесопи с различными гвлогенидвми натрияи различными моносахаридами, Кроме того, процесс ускоряется в 20 раз (попредлагаемому способу 10-20 мин, а поизвестному 5-6 ч).;.Заказ 2044/39 Тираж 385 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4