Способ определения винной кислоты и ее солей

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соез СоветскиСоцнапнстнческнкРеспублик 1 и 979969(51)М. Кл. 6 01 й 21/78 РкудРетеенеВ кенитет СССР ао аллан зебретеннй и етрмтийУОпубликовано 07,12,82. Ькьллетень М 45 Дата опубликовании описании 07,12 82ФтВ. И. Рычкова, К. И. Заложкова и В, П, Маклакова1; ".УральскЪй филиал Всесоюзного дважды ордена Тру вого КрасногоЗнамени теплотехнического научно- исследовательского Ъптститууа "им. ф, Э, Дэержинского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ1Изобретение относится к аналитической хи мии, а именно к способам определения винной кислоты и ее солей в растворах.Винная кислота и ее соли (тартраты йа йН 4 и др.), применяются в качестве ингиоиторов коррозии стали в водных средах, Для на- здежности и экономичности ведения режима обработки воды необходим контроль за содержанием этих реагентовв воде с использованием экспрессного и простого способа определения.Известен способ 11 определения винной кислоты путем обработки анализируемого раст. вора и ХГ,- (О-диоксиборфенил)2-фенилэтил (2-имидазолина и формиатного буферного раствора (рН 3,2), смесью изооктана с нитрилом изомасляной кислоты (1:1) с последующим 15 отделением органического слоя и измерением его оптической плотности 1.Недостатками способа являются его длитель. ность и сложность.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения винной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой 2пробы периодатом натрия, тиосульфатом натрия с последующей обработкой полученного продукта резорцином при 80 С, зкстракцией полученного соединения зтилацетатом, отделением органической фазы, добавлением к ней этилового спирта, щелочи, с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 2).Недостатками способа являются его сложность и длительность.Цель изобретения состоит в упрощении способа и сокращении его длительности.Поставленная цель достигается способом определения щщной кислоты. и ее солей путем последовательной обработки анализируе мой пробы растворами фосфорномолибденовой кислоты, серной кислоты и хлорного олова с последующим фотометрированием полученного раствора.Экспериментальным путем найдены опти. мальные концентрации используемых реагентов при определении тартрат - иона в интервале 0,01 - 0,1 г; фосфорномолибденовой кислоты 4,3-10- 6,4 10"е М; хлористого олова 1,1 10 4 М; серной кислоты 0,25 - 0,36 М.3 979969Пример 1, В мерную колбу на 50 млпомещают аликвоту анализируемого раствора ссодержанием иона тартрата 0,01-0,10 г, вводят4 мл 0,3 М раствора серной кислоты, переме.щивают, прибавляют 0,8 мл 0,027 М растворафосфорномолибденовой кислоты, доводят объемдо 50 мл дистиллированной водой, перемешивают, прибавляют 0,1 мл 0053 М раствора хлористого олова, перемешивают и через 5 минизмеряют оптическую плотность раствора на 1 Офотоэлектроколориметре со светофильтром смаксимумом пропускания при 650 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 2 см относительно дистиллированной воды. Содержание ионатартрата в пробе находят по калибровочному . 1 бграфику, построенному в описанных ниже усло-,виях в интервале концентраций 0,01 - 0,10 гв 50 мл раствора,Определяемый минимум концентрации тартрат - иона предлагаемым способом составляет 0,2 мг/мл. фБ-, й = 0,95- 100% %,хсВведеновинной Х Найдено винной кислоты, мг кислотымг 10, 9, 11, 10, 9 (пример 1) 9,8 31, 29, 30, 29, 28 (пример 2) 29,4 0,44 1,2 0,98 2,6 1,41 3,9+7,7 50 Точность определения винной кислотыпо предлагаемому способу Ф 12 оти %, Продолжительность анализа не более 8 мин, 4 П определения, анализируемую пробу последовательно обрабатывают растворами фосфорномо,.либденовой кислоты, серной кислоты и хлористого олова с последующим фотометрированнемполученного раствора,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Апа 1. спев. аста, 1978, 99, У 1, с. 151 -156 (РЖХим 21 Г 81, 1978).(РЖХим. 11 Г, 256, 1980) (прототип). Способ определения винной кислоты и ее солей с использованием фотометрирования раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью сокращения времени и упрощения Составитель В, ГладковТехред Л,Пекарь Корректор С. Шекмар Редактор Г, Ус Заказ 9348/32 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "11 атеит", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения 4Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией иона тартрата наблюдается до 2 мг/мл,П р и м е р 2. В мерную колбу на 50 млпомещают аликвоту, анализируемого растворас содержанием тартрат - иона 0,01 - 0,10 г,вво.дят 6 мл 0,3 М раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 1,2 мл 0,027 М раствора фосфорномолибденовой кислоты, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой,перемешивают прибавляют 0,3 мл 0,053 Мраствора хлористого олова, перемешивают ичерез 5 мин измеряют оптическую плотностьраствора на фотоэлектроколориметре в условиях примера 1.Определению тартрат-иона не мешают 100 мгСа Мсг+ А 1 э+ 10 Мй Епг 0,5 мг Еез и ЕеОпределение винной кислоты в искусственной смеси (10 мг Саг+, 5 мг Мцг+, 1 мг А 1 э+0,2 мг Реэ,", 1 мг Еп+) при указанных впримерах концентрациях вводимых реагентовприведены в таблице.