Способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе

Союз СоаетсиияСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1979968(23) Приоритет 6 01 й . 21/78 3 ЬвудврстееаМ каетвт СССР ае делан язфбрвтенкй н еткрытяй.063 (088.8) 2) Авторы изобретения орская, Н. И; Меняйло и В, В. Донецкий научно - исследовательский институ труда и профзаболеваний(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСАД НАФТЕНАТА КАЛИЯ В ВОЗДУ НА ОСНОВ состоит в созсадок на осно гла Изобретение относится к технике аналитического определения токсических, веществ в воздушной среде, в частности к способу определения аэрозоля присадок на основе нафтената калия.Известен способ определения нафтената ка лия в воздухе, путем пропускания анализируе.мого воздуха через фильтр, промывания филь тра этиловым спиртом, обработки фильтрата смесью триэтаноламина, уксусной кислоты и водно - спиртового раствора азотнокислой меди при рН 6,7 с последующей экстракцией хлороформом полученного соединения, обработки экстракта диэтилдитиокарбанатом нат-: рия и фотометрированием полученного раствора 11Однако указанный способ неприменим для определения присадок на основе нафтената калия.Цель изобретения дании спосо 20 ба определения при ве нафтената калия в воздухе,Поставленная цель достигается тем, чтосно способу определения присадок на осно ве нафтената калия в воздухе путем пропуска. ния анализируемого вещества через фильтр, промывания фильтра концентрированной уксус. ной кислотой, обработки фильтрата раствором аллоксантина в концентрированной серной кис. лоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.Для приготовления стандартного раствора на аналитических весах взвешивают мерную я колбу на 100 мл, содержащую 10 - 15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят 0,1 мл присадки и производят повторное взвешивание, Объем доводят до 100 мл концентрированной уксусной кислотой, По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание присадки в 1 мл, Соответствующим разбавлением концентрированной уксусной кислотой готовят рабочий стандартный раствор с содержанием в 1 мл 100 мкг присадки.Для построения шкалы в ряд пробирок вносят 0,1; 0,2; 0,4 и 0,8 мл рабочего стандарта, соответствующего 10, 20, 40 н 80 мкгНайдено присадки, мкг, с помощью метода Взято присадки, мкг Ошибка 1 предлагаемого 40,0 44,0 0 4,0 10,0,05 + 0,00 12 20,0,08 + 0,0 10 0 08 + 000 20 20,03 97996 присадки, объем доводят до 1 мл концентри., рованной уксусной кислотой, затем добавляют 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в концентрированной серной кислоте и пробирки помещают в кипящую водяную. баню на10 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность их в кювете с тол щиной слоя 0,5 см при длине волны 453 - 490 нм. По результатам строят калибровочный . график в кординатах: оптическая плотность - 1 п количество присадки, мкг.П р и м е р. 150-200 л исследуемого воздуха, содержащего аэрозоль присадки ВНИИНП - 117 или 117 т пропускают через АФА - ВП - 18 со скоростью 10 - 15 л/мин. Фильтр с пробой пинцетом, переносят в воронку для фильтрования, расправляют его и смывают присадку с него 2 мл концентрированной уксусной кислоты. Фильтрат соби- рают в пробирку, Для анализа в другую пробирку отбирают 1 мл фильтрата, добавляют 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина вкойцент. рированиой серной кислоте, содержимое тщательно перемешивают встряхиванием и пробир. 8 4ку помещают в кипящую водяную баню на10 мин, После охлаждения замеряют оптичес.кую плотность полученных растворов в клюветес толщиной слоя 0,5 см при длине волн,453-490 нм и находят содержание присадкив анализируемом объеме пробы по калибро.вочному графику, а концентрацию присадки ванализируемом воздухе в мг/м находят поформуле где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг(по калибровочному графику);У - общий объем пробы, мл (фильтрат);У - объем пробы, взятый для анализа,мл;Уо - объем воздуха, отобранный для ана.лиза и приведенный к нормальным условиям, л. Результаты определения присадки представлены в табл, 1, примеры на граничные и оптимальные значения параметров в табл, 2,Таблица 19799 б 8 ЮПродолжение табл, 2 10 0,21 + 0,010 0,18 + 0,012 0,25 120,0 120,0 0,25 20 120,0 0,10 + 0,007 0,17 + 0,010 0,30 0,30 10 120,0 0,15 1 0,015 20 0,30 120,0 Составитель С. ХованскаяХехред Ж,Кастелевич Корректор,С. Шекмар Редактор Г. Ус Заказ 9348/32 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5,Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгородул. Проектная, 4 Как видно из таблицы граничные и опти.мальные значения исследуемых параметров; лежат в пределах: концентрация раствора,аллоксантина 0,10 - 0,30%, оптимальная - 0,25%; время - 5 - 10 мин, оптимальное - 10 мин. фП Формула изобретения Способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пробу анализируемоговоздуха пропускают через фильтр, промываютфильтр концентрированной уксусной кислотой,фильтрат обрабатывают раствором аллоксантинав концентрированной серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с после.дующим фотометрированцем полученного раствора,Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе1. Криворучко Ф. Д. Фотометрическиеметоды определения нафтената калия в воздухе,