Способ определения нитрозоаминов

72) Авторы изобретения олотова и О Ф. Долманов Московский орденаи ордена Трудовогоуниверситет енина,.ордена Октяб Красного Знамени го . М. В. Ломоносова(7) Заявител 4 СПОСОБ ОПР НИЯ НИТРОЗОАМИНО 2вием опра. ЧувМ 2. еской следующим нзмереполученного раствоба (1 Щ 0,7),10-ьзНедостаткамиотносительная дяитеего, невысокаяделения. плотности сть спосо некаталнтичесола А перенитроэоаминов,ниже концен Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения микро количеств нитрозоаминов.Известен .способ определения нитрозоаминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы бромнстым водородом в среде ледяной 5 уксусной кислоты с последующей обработкой полученного раствора индикаторной смесью нафтил- (1)- этилендиаммониумдихлоридом в сульфаниловой кислоте, и спектрофотометриро. ванием образующихся при этом окрашенных 10 продуктов 1.Недостатком данного способа является низкая чувствительность - 2 - 3 мкг/мл.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения нитроэоаминов, заключающиййй в том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают 1 10 ф - 110 ф М раствором пирндина, 1,510- 1,5 10 7 М раствором сульфата20 меди (11), 110- 1. 10М раствороьь гидрохинона, 12 10- 5,2 М раствором пе. рекиси водорода при рН среды 7,1 - 7,9 с по ,реВ скойРеволщаии ., дарственный., "д ".:щ ь,.х известного способа являются льность способа, сложностьчувствительность метода опреЦелью изобретения является повышение чувствительности, упрощение способа и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигается способом количественного определения нитрозоамннов путем последовательной обработки анализируемой пробы раствором 1,2,4-триацетоксибензола (пирогаллола "А"), раствором перекиси водорода при рН среды 8,0 - 10,0 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора,Способ основан на увеличении кой скорости окисления пирогалл кисью водорода в присутствии концентрация которых значительн траций восстановителя и . окислите1 0 10-з 12 10 э 9,2 10,0 Таблица 2 9Введенное . количество нитроэоаминов х 10,мкг/мл Определенное количество нитрозоаминовх 10, мкг(мл Число индивидуальны измерений, и0,1 0,3 0,2 0,5 1,0 1,2 3,0 01 03 0,3 0,5 5,0 5,010,0 3 3 10,1 3 97997Способ позволяет проводить определение нитрозоаминов в интервале 10 10- 1101 М с пределом обнаружения (1,0+0,6) 10 ф М.Чувствительность возросла в 2,5 раза по срав. нению с известным способом. %П р и м е р 1. В стеклянную кювету от фотоэлектроколориметра (К =2 см) последо- . вательно вводят растворы следующих реактивов: 1 мл 1-10М спиртового раствора пирогаллола А, 1 мл Раствора.нитрозоамина в 10 концентрации 5 10"М, раствор 0,05 М буры (РН - 9,241 до общего объема 9,0 мл и 1 мл 2,510М раствора перекиси водорода (растворы перекиси водорода буры и нитрозоаминов готовят на деионизированной воде). В момент 1 добавления перекиси водорода включают секун-. домер, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой и проводят измерения опти.ческой плотности через 30 с от 2-ой до 5.ой минуты после введения перекиси водорода при 20 длине волны Ь = 490 нм. По данным измере. ний строят график в координатах оптическая плотность - время, Скорость реакции характеризуют по тангенсу угла наклона прямой, полученной в течение 3 мин, Тангенс угла накло на 1 в данном случае равен 0,05.П р и м е р 2. В условиях примера 1 в 1 кювету вводят 1,5 мл 1 "10М раствора пирогаллола А, 1 мл раствора нитрозоамина в концентрации 510 1" М, раствор буры (РН 9,24) зп до общего объема 9 мл и 1 мл 2,510М 0 4раствора перекиси водорода, Измерения проводят в условиях примера 1. Тангенс угла наклонав данном случае аналогичен тангенсу угла накло.на примера,По данным ряда измерений с использованиемразличных концентраций нитрозоаминов строятградуировочный график в координатах:тя а - концентрация нитрозоамина,П р и м е р 3. Вусловиях примера 1 проводят проверочный эксперимент с использованием заранее приготовленного раствора, содержащего 1,0 10 М нитрозоамина. В модельномобразце найдено 1,2 10М нитрозоамина.Оптимальными для определения нитрозоаминов являются области РН 8,0 - 10,0, концентрации перекиси водорода 2,5 10М, пирогаллола,А 8,0 10- 1,2 10 з М, что видно из табл. 1.Результаты, характеризующие точностьопределения нитрозоаминов в искусственнойсреде,представлень 1 в табл, 2. Таким образом, предлагаемый способ определения нитрозоаминов снижает предел. обнару. жения нитрозоаминов, повышает чувствитель. ность их определения, сокращает время выполнения анализа, Кроме того, упрощается методика эксперимента за счет отсутствия обработки пробы пиридином н сульфатом меди (11) и замены кварцевого смесителя, в котором прово. дили определение ранее, на стеклянную кювету от фотоэлектроколориметра,979970 Составитель В. ГладковТехред Ж.Кастелевич Корректор С. Шекмар Редактор Г, Ус Подписное Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035; Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 9348/32 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Формула изобретенияСпособ определения нитрозоаминов путемпоследовательной обработки анализируемойпробы восстановителем, перекисью водородас последующим измерением оптической плотностиполученного раствора, о т л и ч а ю ш и й с ятем, что, с целью повышения чувствительностиспособа, сокращения времени определения иупрощения способа, в качестве восстановителяиспользуют 1,2,4-триацетоксибензол и обработкуведут при рН 8,0 - 10,0. б Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Е 1 зепЬгад 6., Ргепвзвап й. йечч МетЬоде %акр 1 со 1 ог 1 ветг 1 всЬеп ВевОпнпя акоп й 1 тгозэпи- пев васЬ Зра 1 топ 9 бег й 1 тгозоягцрре оъ 1 тчюаз - вегзтоЛ 1 и Е 1 везв 19. - "Аггпе 1 в 1 тт ЪгзЬип 9", 1970, 20, 1513. 2. Авторское свидетельство СССР У 615398,кл, 6 01 й 21/78, 1978 (прототип).