Способ получения сесквитерпеновых лактонов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик по 946547(23) Приоритет -151) М.Кл з А 61 К 35/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийРЗРДК 615. 45 :615.7 (088.8) Опубликовано 300782. Бюллетень М 28 Дата опубликования описания 30,0782(71) Заявите 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХЛАКТОНОВ тношен75,терпенющим ы Изобретение относится к медицине и может быть использовано для получения сесквитерпеновых лактонов.Известен способ получения сесквитерпеновых лактонов, заключающийся в экстракции корней девчсила высокого (1 пц 1 а Ье 1 еп 1 ца Ь) 85-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта Ь 11.Недостаток этого способа - не 15 высокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение в - хода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (1 пц 1 а )те 1 еп 1 цщ Ь) 85-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, очистку полученного остатка производят 96- иьм этиловым спиртом и Осаждают дисриллированной водойпри соо ииспирт-вода 1,0:0,25-1,0:О,Способ получения сескви овыхлактонов осуществляют следуобразом.Измельченное сырье экстрагируютв батарее перколяторов 85-ным этиловым спиртом, из экстракта отгоняютспирт, а Из водного остатка хлористым метиленом извлекают сесквитерпеновую фракцию, которую затем обезвоживают, упаривают и очищают хроматографированием на окиси алюминия.Элюаты упаривают, растворяютв 96-ном этаноле и добавляют.приперемешивании дистиллированную водупри соотношении этанол-вода 1:0,251,0:0,75. Выпавший осадок отфильт-.ровывают, промывают на фильтре бензином и сушат. Выход по загруженномусырью 1,3-1,5,П р и м е р. 210 кг дробленыхкорней и корневищ девясила высокого(1 пц 1 а 1 те 1 еп 1 цв Ь экстрагируют85-ным этанолом в батарее экстракторов,методом противоточной перколяции.Полученные 500 л спирто-водного экстракта упаривают при температуре невыше 50 С до водного остатка и обрабатывают хлористым метиленом 4 раза946547 формула изобретения Составитель М. КовалевскаяРедактор Н. Кешеля Техред М. Рейвес Корректор А Гриценко,Заказ Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патент , г, Ужгород, ул. Проектная,по 50 л. Хлористометиленовое извлечение обезвоживают 6 кг безводного суль. фата натрия, упаривают до 20 л и наносят на хроматографическую колонну из 70 кг окиси алюминия, Сесквитерпеновую фракцию элюируют хлористым 5 метиленом, элюаты ( 60 кг) упаривают до полного удаления хлористого метилена и остаток5,5 л) растворяют в 4-.х кратном объеме (22 л) 96-ного этанола, Спиртовой раствор фильтруют 10 и разбавляют при перемешивании 11 л дистиллированной воды до появления хлопьевВыпавшийпри стоянии осадокотделяют и промывают на фильтре 6 л охлажденного при 3-8 С бензина фкалоша", Маточный спирто-водный раствор подупаривают и оставляют для кристаллизации. Осадок отделяют, проьывают 2 л охлажденного бензина.После сушки и измельчения получа ют 3,25 кг готового продукта, что в пересчете на загруженное растительное сырье составляет 1,54.В случае оптимального соотношения этанол - дистиллированная вода выделенный продукт имеет вид желтоватых кристаллов, которые легко фильтруются и промываются. В случае увеличения количества воды, взятой для осаждения, вместе с кристаллическим продуктоМ осаждаются смолистые продукты, что снижает выход. Без добавки воды кристаллизация не происходит,По известному способу продолжительность технологического цикла составляет 599 ч, при трудозатратах на 1 кг продукта 106,5 ч, а при введении в производство предлагаемого изобретения эти цифры составят соатветственно 192 ч и 32,6 ч. Выход готового продукта повыаен с одного процента до 1,3-1,5,Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, сократить расход используемых растворителей, снизить расход бензина, повысить выход целевого продукта. Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого 1 пи 1 а Ье 1 еп 1 цв Е) 85-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с,последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, очистку полученного осадка проводят 96-ным этиловым спиртом и осаждают дистиллирован. ной водой при соотношении спирт-вода 1,00,25-1,0;0,75. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Р 577034, кл, А 61 К 35/78, 1976,