Способ получения dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1, 3 пропандиола

Номер патента: 604480

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Аурел, Иштван, Карой, Ласло, Ференц, Янош

МПК: C07C 91/20

Метки: пропандиола, трео-1-п-нитрофенил-2-ацетамино1

...изопро.лиловом спирте, причем реакцию проводят при пе.ремешивании в течение 1, ч при 60" С,К полученному раствору, окрашенному в вин. 50но-красный цвет, прибавляют по каплям 70 мл во.ды с 20 С, после чего образующуюся под воздействием воды суспензию упаривают на лабораторномроторном испарителе. Полученный при упариваниидо сухого состояния порошкообразный продуктвводят в интенсивно перемешиваемую смесь, содержащую 1000 мл воды, 550 мл 20 Я.ного раствора гидроокиси натрия и 55 г безводного углекислого натрия. Г 1 орошок Меервайна в течение корот-.кого промежутка времени растворяется, а затем 60 происходит осаждение 01 трео-и-нитрофенил.ацетамино.1,3-пропандиола. Выделившийся в осадэк продукт после перемешивания в течение 30...

Номер патента: 136386

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Дыханов, Кутепов

МПК: C07C 211/29, C07C 213/02, C07C 215/10, C07C 215/20, C07C 215/36

Метки: l-трео-1-пара-нитрофенил-2, аминопропандиола-1

...предыдущего опыта порциями .по 20 лл через каждые 40 - 50 мин, Кипение реакционной массы происходит за -чет тепла реакции,По окончании реакции к массе прибавляют в один прием еще 310 ил абсолютного изопропанола (в том числе весь остаток, отогнанпый н предЫдущем опыте) и кипятят При 80 в течение одного часа.Полученный раствор изопрспилата алюминия в изолропиловом спирте охлаждают до 50 - 52, приливают к наму 12 г СС 14 и 54 мл 10%-ного раствора НС 1 в абсолютном изопропаноле, затем начинают приоавлять 100 г п-нитро-а-ацетамино-р-оксипропиофенона порциями по 20 г через каждые 30 яан, после чего реакционную массу перемешивают в течение трех часов при той же температуре. После чего реакционную массу охлаждают до 35 - 40, обратный...

Номер патента: 145233

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Белоглазова, Гоферман, Здобнова, Клыкова, Логинова, Малков, Мартынкина, Шеломова

МПК: C07C 209/86, C07C 215/08

Метки: l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1, пропандиола, разделения

...При этой температуре и непрекращающемся перемешивании начинают интенсивно охлаждать раствор (температура охлаждающей смеси 0 -- 4=). Кристаллизация начинается при температуре 48. По достижении температуры 30 охлаждение прекращают и выдерживают смесь при комнатнои температуре и перемешивании в течение 0,5 час. Температура реакционной массы при этом опускается до 27. Даже незначительное отклонение от указанного режима кристаллизации может нарушить неустойчивую систему и вызвать кристаллизацию рацемата основания. По окончании кристаллизации отделение кристаллов от маточного раствора производится как можно145233 Предмет изобретения Способ разделения Р, 1.-трео- (д-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола на оптические антиподы путем их...

Номер патента: 1334651

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Барышников, Винокурова, Гитин, Зелинский, Старостин, Тюляев

МПК: C07C 215/00

Метки: l-трео-1-п-нитрофенил-2, аминопропандиола-1, выделения, хлоргидрата

...для поддержания массы в подвижном состоянии.Всего приливают 104,2 г воды, Полученный при этом отгон используют наследующей операции отгонки 90 -ногоспирта. В результате такого веденияпроцесса практически весь свободныйн связанный иэопропанол, загруженныйс реакционной массой, выделяют в виде 98,6 -ного отгона, содержащего0,воды и О,%летучих примесей(в основном, ацетон), Такой изопропанол-отгон после удаления примесейпутем простой ректификации используют для приготовления изопропилатаалюминия и разбавления реакционноймассы на стадии восстановления оксиметильного соединения. Полученную реакционную массу обрабатывают далее в соответствии с существующим способом, приливая дихлорэтан в количестве 37 г, а затем . проводят обработку соляной...

Номер патента: 110982

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гангрский, Кутепов, Майрановский

МПК: C07C 215/36, C07C 231/04, C07C 231/12, C07C 233/18

Метки: пропандиола, трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1

...кальцинированиой соды и при хорошем размсшивании и тщательном поддсржив 1- нии температуры массы в пределах 46 - 50 к исй постспенно (В течение 15 - 20 мин,) прцбавляот зарансс приготовленньш раствор 11,3 с суль)Ъ 110982 Далее трео- (п-иитрофенил) -2- ацетамипо,3-пропандиол подвергается омылению по существующей методике, причем получается соответствующий трсоамин с выходом 81 - 83 вот теории с температурой ил а влсп и я в пределах 138 - 141. П рсдмет изобретения Отв. редактор Л. Г. Голандский Стандартгиз. Поди. к печ, 18/ 1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 380. Цена 25 кон. Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 1-еглннная, д. 23. Зак. 538фятя калия в 70 лггг 30 в -но) серной кислоты. Затем при...