Способ получения эфиров хлортиофосфорной и дихлортиофосфорной кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 86533
Авторы: Баканова, Мельников, Свенцицкий
Текст
6533 Класс 720, 5 а ЯС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУН. Мельников, Е, И. Свенцицкий М, Баканова ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗФИРОВ ХЛОРТИОФОСФОРНОЙ И ДИХЛОРТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ Заявлено 12 янва 50 г. ,Х 1 -110 И в Гоетехнцку ССС ортиофосфорной и дгхл мц продуктами для сцн и их получение взг с алкоголятамц щелсчн лсчей. Однако гыход и ртц 011)осфорОц кислот ял 5110 тс 51 езд ББ 1 ссксэффектцвных цнссктцмсдействцем потреххлори:того х металлов, лцсо со спцртовымп пс 1 кдзднць 1 м спОссбд 1 е и,)е. ся способ пкислот, поть способасрганическ го фния. Способ осуществляется следующим оордзом.В рдктср, сндОже 1 ный мешдлкс) и рубд 1 цкэй дг 1 Я ОхлажденЯ цл обогрева, похеп)аОт тиотреххлористый фосфор Б кдком-,цбо оргднцч- сксм рдспгсрцтзле дб:олОтный спирт, бензол, хло 1)бензол, дцхлорэтан и т. и.) и к этому раствору постепенно небольшими порццямц прибдвл 5110 т ссцснзцО длксгслятд маг)11 я Б Органическом растворителе (лучше всего в избытке спирта). Для получения эфира дихлортиофосфорчой кцслсты ца моль тиотреххлорцстого фосфора оерут- 2 г-э)гв алкоголята магния, а для синтеза эфиров монохлортиофосфорной кислоты 2- - 5 г-экв того же алкоголята. Температуру реакции, в зависимости ст взятого алкоголята магния и его количества, поддерживают в пределах - 5" доО.После окончания реакции реакционную смесь, об)рабатываОт для р)Сгвсренц) гидрдта скци магния водой, по 51 кцсле 1 но и соляной кислотой, Образовавшийся эфир экстрагируют соответствующим органическим растворителем. экстракт промывают раствором бикарбоната натри 51 ц БО "ОЙ и Б 11 сушивдют над безводным хлористым кдльцием. По:ле отгоцкц растворителя ц перегонки в вакууме получают чистый эфир,ф 1;РЫ ХЛ промежуточны сидов. Извест фосфора либо растворами цн Б ы и г д е, ) ООписывае) гиофосфорцой Особенцсс осфорд Болучения эфиров хлортцофосфорцой ц дцхл 1ыша 1 ощих выход цх до 7580 о.остоит в том, что на раствор тцотреххлорцстоом растворителе действуют длкоголятом маМ 86533 Предмет изобретения Способ получения эфиров хлортиофосфорной и дихлортиофосфорной кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на раствор тиотреххлористого фосфора в органическом растворителе действуют алкоголятом магния. Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров СССР Гр. 50 Редактор А, В. Нечайкип Информационно издательский отдел, Подп. к печ. 11/1 Пг,Объем 0,17 и. л. Заказ 2350. Тираж 250. Цена 25 коп,Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Примеры1. 27 г тиотреххлористого фосфора при охлаждении 1 так, чтобы температура не повышалась вьпце 0) растворяют в 40 лл абсолютного этилового спирта и к полученному раствору постепенно прибавляют этилат магния, полученныи растворением 5 г металлического магния в 200 лл абсолютного спирта, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5" (реакционный сосуд держат в охладительной смеси).На прибавление алкоголята необходимо 25,чин. После разбавле. ния водой, экстракции дихлорэтаном, сушки, отгонки растворителя и перегонки образовавшихся эфиров в вакууме получено 23,7 г смеси эфиров, состоящей из 76% этилдихлортиофосфата и 24% диэтилхлортиофосфата. Общий выход эфиров. считая на взятый в реакцию тиотреххлористый эфир, составляет 81,3/и.2. К раствору 34 г Рс 1 Сз в 35 ил сухого бензола в течение 25 лтн. прибавляют алкоголят магния, полученный растворением 6 г металлического магния в 150 ил абсолютного этилового спирта. При прибавлении этилата магния температура реакционной смеси поднимается до 50. После прибавления всего указанного количества алкоголята реакционную смесь в течение 1,5 час. выдерживают при температуре 45 и далее обрабатывают, как описано выше. Общий выход эфиров хлортиофосфорных кислот составляет 21,7 г, или 77,7% от теоретически возможного, причем диэтилхлортиснюсфат составляет 98,5%, а этилдихлортиофосфат 6,5/о.
СмотретьЗаявка
410460, 12.01.1950
Баканова З. М, Мельников Н. Н, Свенцицкий Е. И
МПК / Метки
МПК: C07F 9/20
Метки: дихлортиофосфорной, кислот, хлортиофосфорной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1950
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-86533-sposob-polucheniya-ehfirov-khlortiofosfornojj-i-dikhlortiofosfornojj-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров хлортиофосфорной и дихлортиофосфорной кислот</a>
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Предыдущий патент: Способ улучшения свойств зеленых пигментов из берлинской лазури и охры
Следующий патент: Способ получения фенольно-формальдегидной смолы
Случайный патент: Демодулятор чм-сигналов