Способ получения -ацилалкилксантогенатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61 ) Допол н и тел ьн ое к а вт. с вид- ву -Опубликовано 25.06,80. Бюллетень2 ЗДата опубликования описания 28.06.80(72) Авторы изобретения Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-АЦИЛАЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ Изобретение относится к способу получения Р -ацилалкилксантогенатов обшей формулы 1Р 2ВОС 5 С СН СОСИи5где- алкил - С 1 -С, К, и К 2 -независимо друг от друга водород или метил, обладающих биологической актив 1 О постыл и применяющихся в сельском хозяйстве.Известен способ получения Ъ -ацилалкилксантогенов обшей формулы 1, заключающийся в том, что кетон общей формулы П йг)С =СНСОСН,К20 где Й и К имеют вышеуказанные зна1чения, галодируют в органическом растворителе и затем подвергают взаимодейст- вию с ксантогенатом 1. Наиболее близким к изобретению является способ получения з -ацилалкилксантогенатов общей формулы 1 заключающийся в том, что кетон общей формулы П подвергают взаимодействию с соответствующей ксантогеновой кислотой в бензоле в качестве растворителя в присутствии каталитического количества пиперидпна. Выход целевых продуктов-60 Ъ 21. Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целевого продукта и использование в качестве растворителя токсичного и пожароопасного бензола.Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,Это достигается способом получения )з -ацилалкилксантогенатов общей формулы 1, заключающимся в том, что ке тон общей формулы П подвергают взаимодействию с соответствующей ксантогеновой кислотой в йоде при температуреСпособ получения -ацилалкилксантогенатов общей формулы Т 1 О12Ос 5 с сн сссН11 где Р и Р 2 имеют вышеуказанные зна 25 чения, с соответствующей ксантогеновойкислотой в среде растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве раствориЗО теля используют воду и процесс проводят при температуре - 1 + 5 С,о оИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США И 3155701,35 кл, 260-455, опублик. 1960,2.Й ЮА 1 КбгпрМ,РЗВсЗЮ Н . Синтезэфиров серусодержащих кислот с помощьюреакций присоединения, "РЬогва ае",25,322, 1970 (прототип). 3 742421 +5 С. Выход целевых продуктово о- 8 3-9 1%.Отличительным признаком способа является использование в качестве растворителя воды и проведение процесса при температуре -1 - +5 С.ОП р и м е р 1. Получение тиоитилкарбонилатилксантогената.К 16 г ( 0,1 г моля) итилксантогената калия в 100 мл воды при температуре от -1 до + 1 оС приливают 10% раствор Н 250 (около 20-30 мл) до достижения рН 2, после чего при той же температуре приливают 7 г (0,1 г моля) метилвинилкетона и перемешивают реакционную массу 1,5 ч. Выделившееся светло-желтое масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме, получают 16,9 г продукта. Выход 879%; т,кип. 127-128 С (5 мм),)31,538; 20 д 2 оП р и м е р 2. Получение тиоитилкарбонилизопропилксантогената из изопропилксантогената калия и метилвинилкетона проводят так же, как в примере 1.Получают 18,31 г продукта, выход 91,1%; т. кип. 142-143 С (5 мм); 1,5 З 0 Д 4 =1,106.П р и м е р 3. Получение тиоэтилкарбонилиэоамилксантогеката из изоамил ксантогенатат калия и метилвинилкетона проводят так же как в примере 1, Получают 19,4 г продукта; выход 83% т, кип. 150-152 С (5 мм), й. =1,507; Д, =1,027,П р и м е р 4, Получение тиоизобутилкарбонилизопропилксантогената иэ окиси мезитила и изопропилксантогената калия проводят при рН 4 так же, как 8фв примере 1. Получают 19,8 г продукта, выход 83%; т. кип. 153-155 С (4 мм); ) а 15200; Дд 0926,Формула изобретения где- алкил-С-С, й и й- независимо друг от друга водород или метил,взаимодействием кетона общей формулы Н;Составитель Т. ЛевашоваРедактор С, Суркова Техред М. Петко Корректор Г. РешетникЗаказ 3401/26 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по целам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная 4
СмотретьЗаявка
2660205, 07.07.1978
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИКАТОВ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ЦАРЕНКО СТАНИСЛАВ ВЛАДИМИРОВИЧ, ГНАТЮК ПЕТР ПАВЛОВИЧ, ПЕСТОВА ГАЛИНА АНАТОЛЬЕВНА, МАЛИЙ ВАЛЕРИЙ АНТОНОВИЧ, ЖУКОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 154/02
Метки: ацилалкилксантогенатов
Опубликовано: 25.06.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-742428-sposob-polucheniya-acilalkilksantogenatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -ацилалкилксантогенатов</a>
9-(оксибензил)-карбазолы в качестве промежуточных продуктов для синтеза фенолформальдегидных смол и способ их получения
Номер патента: 595307
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева
МПК: C07D 209/82
Метки: 9-(оксибензил)-карбазолы, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, смол, фенолформальдегидных
...Сигнал с химическим сдвигом 4,95 м. д. и интенсивностью 2,4 относится 50 к сигналу протона гидроксильной группы фенола. На основании полученных результатов предложена структура 9- (л-оксибензил) -кар базо ла.Пример 2. Смесь 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 120 С в течение 1 ч. Послс операций, аналогичны.; описанным в 60 .римере 1, получают 5,8 г (выход 42) 9-(иоксибензил)-карбазола,П р и м с р 3. 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 180 С в течение 15 мин, 65 4Получают 5,4 г (39%) 9-(и-оксибензил)карбазола.П р и м с р 4. 5 г (0,025 моль) 9-оксиметилкарбазола и 7 г (0,064 моль) о-крезола нагревают при температуре 130 С в течение...
Диацетаты диоксаалкандиолов в качестве компонента растворителей смолисто-асфальтеновых отложений
Номер патента: 883008
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/16, C08K 5/103
Метки: диацетаты, диоксаалкандиолов, качестве, компонента, отложений, растворителей, смолисто-асфальтеновых
...добычи,транспорта, хранения нефти и для обработки призабойных зон нефтяныхскважин,П р и м е р 5. Получают смеси,химический состав которых приведенв табл.1. Найдено Мй 58,61, вычислено59,44.Элементный анализ. Найдено,: С53,2; Н 8,1; О 38,7Формула СН ОВычислено: С 53,1, Н 8,0; О 38,9.5В масс-,спектрах со 100-ной интенсивностью присутствует ион сю/е=43, что соответствует иону (СНСО)характерному для эфиров уксусной кйслоты, фрагменты (СНСН 2 СНОСОСН) се/е=101 и (ОСН ОСН СН СН ОСОСН )сщ/е=147, о чем свидетельствуют пикисредней и слабой интенсивности.В ЯРМ С спектрах квартет при21,1-21,3 м.д.(3 =128,2-129,1 Гцуказывает на наличие СНЗ-групп. Синг 15 лет при 169,1-169,4 м.д. представляет собой сигнал углерода С -О группы. В области 67,9-69,6...
2-(п-толуолсульфонил)-1, 2, 3, 4-тетрагидропиразино(1, 2-а) бензимидазол в качестве промежуточного продукта в синтезе 2 замещенных 1, 2, 3, 4-тетрагидропиразино(1, 2-а)-бензимидазолов, обладающих биологической активностью
Номер патента: 1502572
Опубликовано: 23.08.1989
Авторы: Серговская, Цизин, Шехтер
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-(п-толуолсульфонил)-1, 2-а, 2-а-бензимидазолов, 4-тетрагидропиразино(1, активностью, бензимидазол, биологической, замещенных, качестве, обладающих, продукта, промежуточного, синтезе
...к образованию 2-алкил,2,3,4-тетрагидропиразино(1,2-а)-бензимидаэола (11) с выходом 22-407 Суммарный выход целевых продуктов составляет 8,6-15,67.(1) получен в две стадии, исходя изо-фенилендиамина и и-толуолсульфонилглицина, взаимодействие которых приводит к 2-(и-толуолсульфониламинометил) -бензимидазолу (1 Ч) с выходом70%. Последний при действии дибромэтана образует соединение (1) с выходом 897 Путем снятия тозильногоостатка (выход 887) и последующегоацилирования иди алкилирования незамещенного 1,2,3,4-тетрагидропираэино(1,2-а)-бенэимидаэола (11 а) соединение (1) превращается в целевыевещества (11) (выходы 66-89%).Суммарный выход соединений (11) составляет 36-48,8%.П р и м е р 5. 2-Бенэоил,2,3,4-тетрагидропираэино(1,2-а)-бенэимидазол...
Способ получения 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина и 2 метокси-6-хлор-3, 5-динитропиразин в качестве промежуточного продукта для синтеза 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина
Номер патента: 1703645
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин
МПК: C07D 241/16, C07D 241/20
Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза
...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...
Способ получения порфиринов
Номер патента: 792884
Опубликовано: 23.01.1983
Авторы: Евстигнеева, Миронов, Нижник
МПК: C07D 487/22
Метки: порфиринов
...По литературным данным смоке, нм: 400, 499533, 567, 621 (12.2:1.О:0.7:0.5:0.4). П р и м е р 2. Тетраметиловый эфир копропорфирина 1 Ц.а) К суспензии 100 мг бромгидрата 1, 3, 7, 1 З-тетраметил,8,12-три- (2"карбометоксиэтил)-трипиррена и О 53 мг 4-метил-карбометоксиэтил)- 2-.формил-карбобензоксипиррола в 1,5 мл уксусной кислоты добавляют 0,2 мл 373-ной бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте. Расти"рают 20 мин, разбавляют эфиром до 2 мл, охлаждают, отфильтровывают осадок дибромгидрата 1, 3, 7, 13,418-пентаметил,8,12,17-тетра-(г-карбометоксиэтил)-19-карбобензоксибиладиена. Выход 140 мг (863). Электронный спектр в хлороформе, 3. кОнм: 452, 522 (1: 9)б) К 140 мг полученного выше биладиена в 35 мл 0 -дихлорбензола добавляют раствор 66...
Предыдущий патент: Бис-(2-аминоэтиловый эфир) дималоновая кислота в качестве комплексона
Следующий патент: Способ получения камфоримида
Случайный патент: Питатель коробконамазывающей машины для автоматической линии набивки и окраски спичек