Способ получения 2-(2-фталимидоэтил) тиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 724512
Авторы: Гавровская, Гольдфарб, Гречишкин
Текст
( 1724 И 2 Союз Советских Социалистических Республик/06 О 7 Государственный комитат СССР ао делам изобретений : и открытий(43) Опубликовано 30.03,80. Бюллетень1 (45) Дата опубликования описания 30.03.8 53) УД 7,789 Л,О088,8) Л, Гречи рудового К Бский инст цийы АМНИзобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-(2-фталимидоэтил)тиазола, который может найти применение в качестве йромежуточного соединения присинтезе библогически активныхсоединений,Известен способ получения 2-(2-фталнмидоэтил) тиазола, заключающийся в том,что тиоамид 2-фталимидопропионовой кислоты подвергают взаимодействию с 50%- иным избыгком диэтилбромацеталя при 90 -100 С.Недостатком указанного снасаба явля.ется сравнительно невьгсокий,выход целевого продукта (60 - 71%), а также исполь озование,избытка диэтилбромацеталя.Целью изобретения являетоя повышение,вь 1 хода целевого продукта,Эта цель достигается тем, что твоамид 20/2-фталимидопропиойовой кислоты:подвергают взаимодействию с эквимолярным"количеством диэтилбромацеталя в среде неитрального; смешивающегося с водой ортанического распворителя при 90 - ,100,С "5последуюЩим выделением целевого продукта;В качестве органического растворйтеля"предпочтительно использовать дияетилформампд или диоксан.30 шкин и Л. КГавровскаяасного Знаменитут экспериментальнойСССР Отличительным признажом изобретения являепся то, чтб процесс осуществляют,в среде, нейтрального, смешивающегося с водой органическото раствбрителя, таюго,как диметилформамид или диоксан, при эквимолярном соотношении исходных компо;нентов.Пример 1. Смесь 2,4 г (0,01 люоля) тиоамида 2-фталимидопропионовой пеислоты, 1,97 г (0,01 моля) диэтилбромацеталя и 5 м;т диметилформамида нагревают при 90 - 100 С в течение 20 - 30 лин, Раствор охлаждают и разбавляют 25 мл 1 М раствора соляной кйслоты, добавляют активи. рованный уголь, фильтруют, фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором . аммиака (до рН 8), и выпавший осадок отфильтровывают. Выход 2- (2-фталимидоэтил)тиазола 2,24 г (87%). Т. пл. 106 - 108 С (из изо-пропанола) .Найдено, %: Ь 12,25.С 1 з Н 1 оХ 2023.Вычислено, %; 12,41.П р и м е р 2. Смесь 2,34 г (0,01 моля) тиоамида 2-фталимидопропионовой кислоты, 1,97 г (0,01 моля) диэтилбромацеталя и 10 мл диоксана йатревают,в течение 0,5 - 1,5 ч при кипении. Смесь охлаждают и разбавляют 50 мл 1 М раствора соляной кислоты. Далее обрабатывают,: как описано": - ктор Г, Прусова Уехред В, Серикова" , Корректор И, Осиновская Заказ 109/179НПО Поиск Го"суда11 Йзд. лв 193 . тираж 497 " Подйисное твенного комитета СССР по делам изобретений и открытий035, Мосина, Ж, Раушская набд, 4/5,. Тин, Харьк. фйл,"вред. Патейт;4 йк 46 мэмьВмяффнй., ".,".,г" Ж, - -,",: ., и,3-" -,,",;., - . =-.;:, -:":, .- А .Мь= -,- ; .-,.-., ", - .:,.";,-"-,с,р-,:.:Йв., - ., 4в йрймере 1. Выход 2- (2 фталимидоэтйл) " " этйлброма цеталвм ар и нап р еванни, о т л итиазола 2,08 г (814). Т. пл. 106 - ,108 С. "-"чаю щи й-ся тем, что, с целью повышенияПреимуществом предлагаемого способа" -Выхода целевото продукта, процасс ведутявляечся то, что он позволяетлолучить 2- в;нейтразьном; смешивающемся с водои
СмотретьЗаявка
2698795, 20.12.1978
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ МЕДИЦИНЫ АМН СССР
ГОЛЬДФАРБ ВАДИМ ЛЬВОВИЧ, ГРЕЧИШКИН ЛЕОНИД ЛЕОНИДОВИЧ, ГАВРОВСКАЯ ЛЮДМИЛА КОНСТАНТИНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 417/06
Метки: 2-(2-фталимидоэтил, тиазола
Опубликовано: 30.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-724512-sposob-polucheniya-2-2-ftalimidoehtil-tiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(2-фталимидоэтил) тиазола</a>
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1597102
Опубликовано: 30.09.1990
Авторы: Икуо, Масааки, Такаси, Хироси
МПК: A61K 31/404, A61K 31/427, A61K 31/4523, A61P 37/08, C07D 417/14
Метки: аддитивных, кислотами, производных, солей, тиазола
...обладающих улучшенной противоаллергической активностью в рядуиндолопиперидинов.Следуюшие примеры иллюстрируютизобретение,Препаративные примеры относятся кполучению исходных соединений.Препаративный пример 1, Смесь 1 ггидрохлорида 2-амино-хлорметилтиазола и 5 мл ангидрида триметилуксусной кислоты перемешивают при 115 Св течение 2 ч, Реакционнуе смесь охлаждает и фильтруют, а нерастворимыйматериал промывает диэтиловым эФиром,фильтрат и промывные жидкости объединяет и концентрирует при пониженном давлении. Остаток промывает диэтиловым эфиром и сушат, получая2-пивалоиламино-хлорметилтиазол(0,47 г).ИК-спектр (в масле, нуджол), см-:3270, 1658, 1535, 1152, 990, 932, 720.ЯМР-спектр (в дейтерохлороформе),А 1, 33 ( 9 Н, синглет); 4,57...
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1753948
Опубликовано: 07.08.1992
Авторы: Икуо, Масааки, Такаси, Хироси
МПК: A61K 31/40, A61K 31/425, A61K 31/445, C07D 417/14
Метки: аддитивных, кислотами, производных, солей, тиазола
...при пониженном давлении. Остаток подщелачивают (по лакмусовой бумажке) 2 н. раствором гидроксида натрия в воде и экстрагируют этилацетатом. Экс тракт промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и концентрируют при пониженном давлении, Остаток подают на хроматографическую колонку с силикагелем 35 и проводят элюировэние смесью хлороформа и метанола, получая 0,92 г 4-4-(5-амино-и ндол ил) пиперидинометил)-2- пропиониламинотиазола, Т.пл. 115 - 118 С (разлагается). Перекристаллизован из этэ нола. ИК-спектр (нуджол),.см; 3400; 3300;3200; 1685; 1555; 1350; 1330; 1275; 1200,ЯМР-спектр (дейтеродиметилсульфоксид) д; 1,05 (ЗН, гриплет, Л = 7,0 Гц); 2,41 (2 Н, квартет,3 =7,0 Гц); 1,3 - 3,6(9 Н, мульти плет),...
Способ получения 3-имидазо(1, 2 )бензимидазолил-3-3 имидазо(1, 2 )пиридил-3пропионовых кислот или их производных
Номер патента: 904296
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Анисимова, Журкина, Чуб
МПК: C07D 487/04
Метки: 3-имидазо(1, бензимидазолил-3-3, имидазо=1, кислот, пиридил-3пропионовых, производных
...Соединение слабо растворимо в воде, спиртелучше - в водном спирте, не растворяется в бензоле, эфире, хлороформе.Кристаллизуется из водного спиртав виде белоснежных кристаллов ст.пл. 229-230 С,ИК-спектр (вазелиновое масло):710, 740, 780 (СН моно- и диэамещенных бензола), 1500 у 1612, 1630(С=С, С=М кольца), 1690 (С=О),3150, 3300 (МН) см л.Найдено,%. С 71,5;. Н 5,7; М 17,7.С,Н, М 4 О.Вычислено,: С 71,7; Н 5,7;М 17 6.П р и м е р 7, Амид -(9-метилй =толилимидаэо/1,2-0/бенэимидазолил)-пропионовой ислоты.К раствору 2,61 г (10 моль) 9-метил-П-толилимидазо/1,2-О/бензимидазола в 30 г полифосфорной кислоты, нагретому до 120 С, медленнопри перемешивании прибавляют 2,7 мл(40 моль) акрилонитрила приблизительно в течение 1 ч. По окончанииприбавления...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения 6-(замещенный оксиметил) пенициллановых кислот, или их солей с щелочными металлами, или их сложных эфиров
Номер патента: 1503683
Опубликовано: 23.08.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...
Предыдущий патент: Способ получения 4а, 8а-диоксипергидротиантрена
Следующий патент: Способ получения иммобилизированного фермента
Случайный патент: Радиальный затвор для сосудов высокого давления