Способ получения 4а, 8а-диоксипергидротиантрена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ7245 Н Союз Советских Социалистических Республик) Опубликовано 30,03,80. Бюллетень12 ) Дата опубликования описания 30.03.80 3) УДК 54.84(54) СПОСОБ ПО8 а-Д ИОКСИ П ЕРГИ ЧЕНИЯРОТИАНТРЕН Поставленная цель доститается описываемьвм опособом полученная 4 а,8 а-диоксипертидротиантрена, заключающимся в том,что 2-хлорциклогексанон подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в присут. ствии эквимолярного,количества уксусной:кислоты в водном спирте лри 15 - 40 С.Выход продукта 85 - 100%.Отличительным признаком,способа яв ляется проведение процесса в водном спирте в присутствииэквимомйрного,кбличества уксусной кислоты.при 15 - 40 С.П р и м е р 1, Раствор 18 г (0,075 моль)ХаЯ 9 Н 20 в 25 мл воды добавляют по 15. каплям при перемешивании краствору 10 г(0,075 моль) 2-хлор-циклагексанона и 4,3 мл (0,05 моль) ледяной уксусной кислоты в 30 мл этанола при 15 - 25 С, После добавления всего сульфида натрия смесь выдерживают 3 - 5 ч при 2 - 5 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательно водным этанолом, теплой .водой и сушат в вакуум-эксикаторе, получают 9,75 г (100%) 4 а,8 а-диоксипергидротиантрена; т. пл. 150- 152 С (этанол).П р,и м е р 2. Раствор 72 г (0,3 моль). М,Я 9 Н 20 в 100 мл воды добавляют покаплям птриперехюешйванийх ратствору 40 г (0,3 моль) 2-хлорцнклогексанона и 17,2 мл З 0 (0,3 моль) ледяной уксусной кислоты в Изобретение относится к усовершвнствованному способу получения 4 а, 8 а-диоксипергидротиантрена; - который находит применение в синтезе биологически активных соединений,Известен способ получения 4 а,8 а-диоксипертидротиантрена, заключающийся в том, что 2-хлорциклогексанон подвергают взаимодействию с гидросульфидом натрия, предварительно полученным из сульфида натрия и бикарбоната натрия, в метаноле при 0 С Ц. Выход целевого продукта 60%,Известен также способ получения 4 а,8 адиоксипергидротиантрена, заключающийся в том, что 2-хлорциклогексанон подвергают взаимодействию с раствором этилата натрия, через который предварительно пропускают сероводород. Выход целевого йродук.та около 30% 123.Наиболее близким к аписываемоиу является способ получения 4 а,8 а-диоксипергидротиантрена, заключающийся в том, что 2-хлорциклогексанон лодвергают взаимодействию с сульфатом натрия в диметилформамиде при 0 - 18 С.Выход целевого продукта 60%.Недостатком этого способа является относительно невысокий выход продукта;Цель предлагаемого изобретения - повышение выхода целевого продукта.,(51) М.КлС 07 Р 339/08--- Составитель Т. ЛевашоваРедактор Л, "ГерасимоваТехред В, Серякова Корректор С. Файн Заказ 109/179Изд."193 "Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент 724511с120 мл этанола при 20 - 40 С. Послг до- Фор мула .изобретениябавления всего сульфида натрия;смесь"вы-держивают 3 - 5 ч нри 2 - 5 С,Способполучения 4 а,8 а-диоксвпергидроВыпавший осадок отфйльтро 1 вывают, тиантрена взаимодействием 2-хлорциклопромывают последовательно водным этано гексанона с сульфидом натрия в растворилом, теплой водой и сушат в,вакуумэкси- теле, о т л и ч а ю щ,и й;с я тем, что, с цеораторе, получают ЗЗ г (85%) 4 а, 8 а-диокси- лью повышенная выхода продукта, процесспергидротиантрена; т. пл. 150 в 1 С (эта-проводят в присутствии эквдмолярното яо- .нол), """ -личества уксусной кислоты при 15 в , 40 С иНайдено, %: С 55,21; Н 7,52; Б 24,37. 10 в качестве растворителя вапользуют водС 12 20 О 22ныи спирт.Вычислено, %: С 55,35; Н 7,74; 5 24,63,Предлагаемый способ прост в исполне- Источники .информации, принятые во" нии. Получение продуктав одйоом этаноле - внипиание йри экспертизе;путем взаицодейспвия Яа,Я 9 Н,О с 2-хлор-. 15. 1. Т. О. 1.опдоп и др. Ехгцз 1 оп о Ьц 1 рцйклотексаноном в присутствии уксусной 11 цг,1. Сйегп, Бос., (1964), 591 (пропотии),кислоты позволяет поднять выход до 85 -2, В. МИцап, Т, Ялкап Кеас 11 оп о 1 Ьо 100% при значительном упрощении и уде- Йцш 2-Охосус 1 оЬеху 1 ТЫо 1 зц 1 рпае, 1,шевленни процесса.Степь Ьос.; (1961), с, 5552.
СмотретьЗаявка
2630983, 20.06.1978
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
УСОЛЬЦЕВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, САВЧЕНКО ЛАРИСА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/38, C07D 339/08
Метки: 8а-диоксипергидротиантрена
Опубликовано: 30.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-724511-sposob-polucheniya-4a-8a-dioksipergidrotiantrena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4а, 8а-диоксипергидротиантрена</a>
Предыдущий патент: Способ очистки 2, 7-диаминодифениленсульфона
Следующий патент: Способ получения 2-(2-фталимидоэтил) тиазола
Случайный патент: Машина для добычи полезных ископаемых