Способ получения 0-метилгидроксиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
й ОПИСАНИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социапистических Республик(22) Заявлено 270777 (21) 2511678/23-04с присоединением заявки Мо(5 цМ, Кл,2 С 07 С 83/00//А 61 К 31/13 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Всесою зный научно-исследовательский институт фитопатологии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-МЕТИЛГИДРОКСИЛЫ 4 ИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения О-метилгидроксиламина, который находит применение в качестве полупро-. дукта в синтезе биологически-активных веществ и других органических синтезах,Известно, что О-метилгидроксиламин в свободном состоянии является крайне труднодоступньм продуктом, Существуют лишь хорошо разработанные методы получения солей О-метилгидроксиламина, Получение же его в свободном виде остается сегодня неразработанной задачей, вследствие существующих трудностей при разделении этого продукта с водой. Так, известен способ получения О-метилгидроксиламина путем обработки его хлоргидрата водным раствором гидроокиси калия 1,Целевой продукт по известному способу получают в водной среде, и обеэвоживание проводят перегонкой над нагретыми палочками твердой гидроокиси калияПроцесс является взрывоопасньи, необходима дополнительная сушка, что в целом усложняет весь процесс,Целью изобретения является упрощение технологического процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения О-метилгидроксиламина, заключающимся в том,что хлоргидрат О-метилгидроксиламинаподвергают взаимодейстсвию с зтилендиамином и целевой продукт выделяютотгонкой иэ реакционной массы принагревании до 80 С на водяной бане.Выход целевого продукта 73-76,Отличительным признаком способаявляется использование для нейтрализации хлоргидрата О-метилгидроксиламина органического основания - зтилендиамина,П р и м е рВ колбу, снабженную прямым холодильником и капельной воронкой помещают 0,1 г моля, хлоргидрата О-метилгидроксиламина и из капельной воронки прибавляют в течение 15 мин 0,11 г-моля зтилендиамина, При этом наблюдается разогревание реакционной массы до 60-70 С и отгонка основания О-метилгидроксиламина, Для завершения отгонки продукта реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 70-80"С в течение 0,5 ч. Повторной перегонкой721413 10 Составитель Т,ВласоваРедактор Л,Емельянова Техред И.Асталош Корректор В,Бутяга Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Эаказ 7 5/20 Филиал ППППатент, г Ужгород, ул Проектная 4 дистиллята получают О-метилгидроксиламин с выходом 73-76; т.кип, 49-50 С, д 0 8960, п 1,4303, т.пл, гидрохлорида 149-150"С,Таким образом, способ по изобрете нию упрощает процесс получения О-метилгидроксиламина в свободном виде за счет замены гидроокиси ка лия на этилендиамин, который является промьшщенным продуктом и способ его получения хорошо разработанформула изобретенияСпособ получения О-метилгидрокснламина взаимодействием хлоргидратаО-метилгидроксиламина с основанием,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологического про,цесса, в качестве основания используют этилендиамин,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ Р 1112082,кл. 12 с, 13, опублик. 1962 г, (про-,тотип),
СмотретьЗаявка
2511678, 27.07.1977
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
ХОХЛОВ ПЕТР СЕРГЕЕВИЧ, САВЕНКОВ НИКОЛАЙ ФЕДОРОВИЧ, СОКОЛОВА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/131, C07C 239/20
Метки: 0-метилгидроксиламина
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-721413-sposob-polucheniya-0-metilgidroksilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-метилгидроксиламина</a>
Способ получения 3-дезацетилизоцефалоспорановой кислоты или ее солей1изобретение относится к новому способу получения дезацетилизоцефалоспорановой кислоты, которая является исходным продуктом для получения з-де
Номер патента: 361572
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Известен, Предлагаемый
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00
Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является
...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...
Способ получения фурановых полиолов, которые являются промежуточными продуктами полиуратановых пен
Номер патента: 1759233
Опубликовано: 30.08.1992
Авторы: Александро, Габриел, Жанин
МПК: C07D 307/40, C07D 307/42, C08G 18/68
Метки: которые, пен, полиолов, полиуратановых, продуктами, промежуточными, фурановых, являются
...79 пи, причел доля фурилоксирана составляет64 мас, по отношению к указанному фурфуриловому двухатомному спирту, з течение 48 ч при комнатной температуре безкатализатора,Таким образом, полученный фурановыйполиол имеет гидроксильное число 250. функциональность 2 и вязкость при 20 С равную примерно 20000 сПэ.Таким образом полученный полиол используют для формулирования полиуретановой пен согласно формулировке Р 4, ч:Указанный фурановыйполиол 100Поверхностно-активноевещество (Яг 242 ЯсЬеП) 2Катализатор(фреон )Иэоцианат МДИНереакционноспособныйсжижающий агент 5Эта формулировка имеет ультрабыструю скорость реакции, которая не позволяетопределить ни время кремообразного состояния ни время нитеобразования.Характеристики полученной таким...
Способ выделения основания саласодина
Номер патента: 144852
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Лабенский
МПК: C07J 71/00
Метки: выделения, основания, саласодина
...хлороформа, Чезию в течение 10 - 12.нин пропускают слабый т4185 фильтдвумя ов ному а полуния са- ,0 г чи- плавлеа салазию нарез нее ванного фильтПосле ехн,ичег чистоа салапензко , затем на вочеством луч ают произполуличаетть срок ный инПредмет изобретения а дейстия и усорителе,пропу- тгоняют Способ выделения основания саласодина из его хлоргидравием аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощекорения процесса, в суспензию хлоргидрата саласодина в растактивно растворяющем выделяющееся основание саласодинаскают газообразный аммиак, реакционную массу фильтруют,растворитель и очищают продукт известными способами. Козлова Корректор М И Объем О,ЦРедаятор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Формат бум. 70 К 108/ге Тираж...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
5-замещенные производные 5н-дибенз(в, )-азепина, как промежуточные продукты синтеза соединений, обладающих психотропным действием, и способ их получения
Номер патента: 626094
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: C07D 223/24
Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений
...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...
Предыдущий патент: Производные перазотистой кислоты и способ их получения
Следующий патент: Способ получения -диалкилпропилендиаминов-1, 3
Случайный патент: Способ визирования оптической системы по штриху шкалы