Способ определения тантала

Совз Советсеа Соцналистичесиии Республикбликов 5.03. 7 летень та опубликования описания 17,03.79, Н. Суворова и Сте сесоюзный научно-исследовательский и проектный институ тугоплавких металлов и твердых сплавов(54) СПОСОБ ОГП ЕЮПКНИЯ ТЛНТАЛ 1Изобретение относится к области аналитической химии, и в частности к способу определения тантала в гвердосплавных смесях и сплавах.Известен способ. отделения тантала и ниобия от титана и редкоземельных 3 элементов, основанный на осаждении тантала в виде гидроокиси из сернокислых растворов водным раствором аммиака в присутствии щавелевой кислоты 1,1,Этот способ предусматривает обработ- тВ ку, раствора, содержащего перечисленные элементы, щавелевокислым аммонием или щавелевой кислотой, подогрев расчь. вора до 60-65 С и последующую нейтрализацию водным раствором аммиака т 5 до рН 4-6.Таким образом, в известном способе отделение ниобия и тантала от титана осуществимо только в слабокислой или близкой к нейтральной среде. При увели О чении рН раствора до 7 и выще титан также начинает выпадать в осадоки разделения не происходит. Кроме того, в известном способе аммиак используется не для образования гтщроокисей, а для нейтрализации избыточной кислоты и создания необходимого рН, осаждение тантала н ниобия происхо дит в результате кислого гидролиза,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах, который характеризуется тем, что после растворения образца вольфрам и титан переводят в растворимое соединение добавлением в раствор перекиси водорода, а тантал осаждается органическим реагентом-нафтохинолином с последующим прокаливанием его до пятиокиси 121.Недостатком известного весового способаопределения тантала в твердосплавных смесях и сплавах. осаждением его-нафтохннолином является продолжительность проведения анализа (18-20 ч) и применение токсичного соединения652484 3 10 г гидроксидамина (сернокисдого илисолнокисдого), Поливают объем раствора примерно до 100 мл. Нейтрализуютаммиаком по конго. Добавляют 50 мл3 аммиака в избытке. Растворы нагреваютдо кипения и оставляют ддя коагуляциина теплой плитке, Затем фильтруют черезфильтр синяя лента и промывают.Фильтр помешают в платиновый тигельи сжигают, а осадок пуокадивают в муфедьной печи при 900 С до пятиокиси ивзвешивают.Таким образом, для определения тантала в твердосплавных карбидных смесях3 и твердых сплавах, содержащих титан итантал наряду с вольфрамом и кобальтом,необходимо совместное присутствие врастворе обоих компонентов избытка ам- :миака и гидроксиламина,Сущность предлагаемого способа определения тантала в твердосплавных сме 1 ф сях и сплавах, содержащих вольфрам, ко бады, титан и тантал в различных про- центных сооношенижс, заключается в том, что твердосплавную смесь расворякт, ь смеси неорганической кислоты и ее соли, например Н 504+ (ИН,) 5 О 4, и затем.добавляют щавелевую кислоту, гидроксиламнн и аммиак. При этом тантал осаждается в виде гидроокиси, а вольфрам, кобальт и титан остаются в растворе, что позволяет проводить анализ без предварительного отделения мешающих компонентов.Мешавшее влияние вольфрама и кобальта устраняют за счет введения щавелевой кислотй, а титана - за счет введения гидроксиламина, образующего , с титаном в аммиачной среде растворимое комплексное соединение; если не вводить гидроксиламин, титан количест, венно в виде гидроокиси так же как и тантал будет выпадать в осадок.П р и м е р. Навеску смеси иди спла.ва 0,1-0,5 г растворяют в смеси, сос 33 зояшей из 5 г аммония сернокислого и 10 мл серной кислоты концентрированной, После растворения навески в холодный раствор приливают 50 мл 10% ного раствора щавелевой кислоты и добавляют Составитель А, ЖаворонковаРедактор Т. Невятко Техред Н. Бабурка Корректор А. Власенко Заказ 1052/42 Тираж 1089 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5-нафтохинолина. Кроме того, в виду концерогентности ф-нафтохинолина выпуск его предприятием химической промышленности СССР и зарубежйыми предпри ятнями прекращенЦелью изобретения является сокращение времени анализа тантала в твердосппавных смесях и сплавах,Формула изобретения Способ определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах, включающий растворение образца в смеси кислот, осаждение тантала и пбсдедующий анализ весовым методом, о т л н ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокрашения времени,анализа, осаждение тантала проводят в присутствии гидроксиламина и избытка аммиака.Источники информации, принятые во внимание при вкспретизе1, физико-химические исследования соединений редкоземельных элементов, "Апатиты", 1975, с. 66-69.2, Шербаков В. Г., Стегендо 3. К. фЗаводская лаборатория,2, 1960,139-1 42 в