Способ кинетического определения ванадия

(61) Дополнительно Внй ву е(22) Заявлено 06, 10,77 (21) 2530108/23-2 рисоединеннем заяв ГкударствакаыВ камитет ссср аа делам мзобретае я 6 ткрытий(23) Приоритет публиковано 15,опубликования описания 17.03 Авторыизобретен ольд, Е. М. Юталь и Л,енко 71) Заявит ПОСОБ КИНЕТ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно кинетическимметодам" определения ванадия.Юля кинетического определения ванадия используют индикаторные реакцииокисления органических соединений бромат, хлорат, персульфат-ионами и перекисью водорода.Наиболее чувствительны и избирательны реакции с применением броматов, Определение проводят в слабо кислой среде1 три рН 2-4 111,Определению ванадия мешают 10-1000-кратные количества ионов железа, меди, молибдена, вольфрама, которые,как правило, также являются катализаторами, реакции. Для повышения чувствительНости определения ванадия применяютактиваторы-вешества, не являющиеся катализаторами, но существенно увеличивающими скооость каталитической реакции, например 8-оксихинолин, сульфосалицилат, фенолы увеличивают скоростьреакций, катализируемых ванадием, Пре 3.79 Бюллетень10 ЕПЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ дел обнаружения ванадия составляет10 - 10мкг/мл, Разные активаторы по-разному влияют на скорость иизбирательность индикаторных реакций,в зависимости от их природы,Известен кинетический метод определения ванадия по реакции окисления и-фенетидина броматом 12. Этот способ является наиболее чувствительным из известных (210 мкг/мл), но недостаточно избира.тельным,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ кинетического определения ванадия по реакции окисления 4-аминодифениламин-сульфокислоты (нероловой кислоты) броматом вприсутствии активатора цитрат-ионов 31,Способ избирателен, но наименеечувствителен (1 ф 10 4 мкг/мл).Для анализа продуктов для волоконнойоптики, где содержание ванадия жестколимитируется (1 ф 10 - 110 %) и вМи, А 6, Са й другие превышают содер-реакции методом. Фиксированного времени жание ( более чем в 100 раз, необхо- : или методом тангенсов, Содержание вадим более чувствительный и избиратель- надия определяют по градуировочному ный способ определения ванадия. графику или методом добавок.Цель изобретенияповышение чувст-П р и м е р 2. Определение ванадия вительности и избирательности анализа. в фосфорной кислоте.Поставленная цель достигается опи- Навеску препарата 1 г, взятую посываемым способом определения ванадия .,объему, помешают в стакан емкостью по его каталитическому действию на ре мл, добавляют 10 мл воды, нейтраакдию окисления органического реагента 16 лиэуют щелочью до рН 4, Ооводят объем о-фенилендиамина броматом в присутсг- до 25 мл. Оальнейшее определение провии активатора тайрона, увеличивающего водят так же, как и в солях. скорость (чувствитедьностть) и иэбира- Аналогичным образом определяют со-. тельность определения, В результате содержаниеванадйя в минеральных водах. четания укаэанного органического ры В результате применения преддагаегента о-фенидендиамина с выбранным ак- мого способа существенно увеличивается тиватором тайроном достигается максимчувствительность определения ванадия мальйая чувствительность определенияв ряде технически важных объектов, ванадия 1 10 ф мкг/мл, что в 2-3 раза, например в йеорганических солях, приме- превосходит чувствительность известных 2 няемых в оптическом стекдоваренйи и методов определения ванадия. Оругие ак волоконной оптике, Появляется воэможтиваторы: винная, лимонная, судьфосали ностьопределять 5 10 7 -510 н% ва-. цнловая кислоты, 8-оксихинодин, пйрока- надия из навески 0,02-0,20 г, что до трихин и т.д, менее эффективны. Предда- настоящего времени было неосуществимо,гаемый метод обладает также большейПредлагаемый метод может найти избирательйослю, чем опйсанные ранее. применение для определения ванадия в Так; определейию ванадия предлагаемым мйкрообъектах, например полупроводнико"методом мешают в 100-кратном йзбыт-,вых пленках, где навеска анализируемого ке илько две примеси (С и Мо), в то образца ограничена на уровне миллиграмм, время как в известных методах мешают З При аналйзб минеральных вод можнопри 100-кратном избытке 5-8 примесей;определить весьма малые содержания ва .0 пределению ванадия по методу-аналогу надия, что позволит выяснить вопросы мигмешают йоны А 8, Со, М, Т 6, 2 г, 2 п, рации ванадия на субнанограммовом уровне. ,тоще как опредеденйю ванадия предлага- Ф о р м у д а и з о б р е т е н и3емьм методом эти примеси не мешают Способ кийетического определенияЙочувстййтельйостй преддагаемйй ме- ванадия с йрименением реакпии окисле.тод превосходит ранее описанные. Пре.- ния органического реагента броматом в-бдел обнаружения ванадия 110 мкг/щт присутствии активаторов, о т л и ч арассчитан с учетом утроенного стандарт- ю ш и й с я тем, что, с целью новыного отклонения контрольного опыта. щения чувствительности и избиратедьнос Предлагаемый способ использован ти анализа, в качестве органическогодля анализа ряда особо чистых солей, иреагента используют о-фенидендиамин,минеральных вод,. а в качестве активатора - тайрон.П р и м е р 1. Онредедение ванадия - Источники информации принягые во43,в солях двухвалентных металлов. внимание при экспертизеК слабо кислому анализируемому расъ 1. 1 Ъэарев А, И, Ъзарева В И, Жвору, содержащему 0,01-0,05 г сернонал аналитической химии, 24; с. 395кислых и солянокислых солеймарганца, 399, 1969.кобальта, никеля, кальция, свинца или 2. Зятковский В. М., Филиппов А, П.,магния в 3 мл раствора, приливают 0,5 мл . Яцимирскнй К. Б. Методы анализа хи.- 0,25 М раствора КВгО 9, 0,5 мл 0,02 М " мическвхреактивов и препаратов, вып. 13,раствора тайрона, 0,5 мл 1 М апетатно- с. 69, МИРЕА, 1966.го буферного. раствора с рН 4,0 и 0,5 мд 3. Оолгорев А. В., Падьннкова Т, И,0,01 М раствора о-фенидеидиамина. Раст Журнал аналитической химии, 1978,воры перемешивают и измеряют скорость: т. 30, в. 10, с. 2020-2031.ь.ЙНИИПИ Заказ 1052/42 Тираж Х 089 ПодписноеФилиал ППП Патентф, г,Ужгород, уд. Проектная, 4