Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака

ОБР И ПИС Н ПАТЕНТУ ГАЗОВОЙ СМЕСИАММИАКАтся к областизоциановойванием рас-.евдоожиженнонала Целью К) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(72) Петер Вайс, Рудольф Сикори Эрвин Загедер (АТ)(56) Патент Австрии У 280316,кл. 126/02, опублик. 1970,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНОВОЙ КИСЛОТЫ И (57)Изобретение относ получения газовой смеси кислоты и аммиака нагр павленной мочевины в п слое из инертного матер ЯО 1344242 А 3 у 4 С 01 С 3/14, 1/00 изобретения является упрощение способа и снижение скорости подачи реагента при сохранении высокого качества продукта. В обогреваемый снаружиреактор, снабженный газопроницаемымднищем, подают аммиак с температурой320-480 ОС для поддержания псевдоожиженного слоя из инертного материала.Через установленные в днище реактора сопла на расстоянии от поверхности стенок реактора не менее 300 мми на 35-200 мм вьппе места вводапсевдоожижающего газа подают расплавленную мочевину со скоростью 315 м/с. Выводимый из реактора газне содержит примеси циануровой кислоты. Изобретение позволяет упроститьспособ, снизить скорость подачи реагентов при сохранении высокого выхода продукта, 2 ил., 1 табл.Изобретение относится к получению газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием расплавленной мочевины в псевдоожиженном слое иэ инертного материала,Цель изобретения - упрощение способа и снижение скорости подачи реагентов при сохранении высокого качества продукта.На фиг. 1 изображен реактор спсевдоожиженным слоем для реализациипредлагаемого способа с применениемсопла для одного вещества, на фиг, 2 -то же, поперечное сечение по плоскости, проходящей выше днища,Цилиндрический реактор 1 с псевдоожиженным слоем снабжен газопронйцаемым днищем 2, на котором находится псевдоожиженный слой из инертного зернистого материала 3.Отверстия4 для ввода псевдоожижающего газа5,выполненные в днище 2 вблизи сопла6, расположенного в центре днища,имеют большее поперечное сечение,чем отверстия на участках, более удаленных от сопла, В любом случаедолжно. соблюдаться минимальное расстояние в 300 мм от обогреваемых стенок 7 реактора.Для подачи расплавав сопло служит трубопровод 8,Если предусмотрено несколько мест ввода жидкой мочевины,что характерно прежде всего для крупных реакторов, которые в этом случае имеют теплообменники внутри реакционной камеры,то рекомендуется устанавливать сопла 6 на днище 2 в определенном порядке. Так,например, три сопла можно расположить так,что они образуют вершины равностороннего треугольника (фиг. 2).Если предумотрено четыре сопла, то в зависимости от размеров реактора, возможно как расположение четвертого сопла в центре равностороннего треугольника,так и размещение сопел в виде квадрата. Аналогичным способом может производиться расположение пяти и более сопел, причем, конечно, необходимо также соблюдать минимальное расстояние до обогреваемых стенок 7 реактора или до имеющихся в нем теплообменников,В принципе пригодна любая конструкция сопла, которая обеспечивает подачу расплава с избираемой скоростью, Оно может быть, например,выпол 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 неко в виде цельного плоского или круглого сопла.Ввод расплавленной мочевины осуществляют с помощью сопла, установленного на донной плите реактора с псевдоожиженным слоем, в котором выполнены отверстия для ввода псевдоожижающего газа,При этом соблюдение минимальногорасстояния до поверхности стенокили теплообменных поверхностей является одной из предпосылок успешногоосуществления предлагаемого способа.Если мочевину вдувают только в одном месте реактора в псевдоожиженныйслой,то" наиболее целесообразно располагать место ввода в центре поверхности днища реактора. Если предусмотрено несколько мест ввода, то их следует равномерно распределять по поверхностям днища реактора с учетомнеобходимого минимального расстояниядо обогреваемых поверхностей, Максимальное расстояние между местом ввода расплавленной мочевины и обогреваемой поверхностью реактора соответствует радиусу реактора.Хотя для внесения мочевины можетбыть по-прежнему использовано обычное двойное сопло (если таковое имеется), однако для предотвращениянежелательного образования циануровой кислоты не требуется пропускатьвдуваемый газ с более высокой,чем угаза, служащего в качестве газа-носителя псевдоожиженного слоя, скоростьючерез наружный кольцевой зазор сопла. В предлагаемом способе возможнопропускание через кольцевой зазорсопла газа с такой же скоростью,чтои псевдоожижаюшего газа, который затем выполняет ту яе функцию,что ипсевдоожижающий газ. Благодаря этомуотпадает необходимость в отдельныхустройствах для генерации более высокого давления для вдуваемого газа,что значительно упрощает процесс,Предпочтительно вообще отказатьсяот введения мочевины через двойноесопло и от применения вдуваемого газа и вводить расплавленную мочевинув псевдоожиженный слой посредствомпростого одинарного сопла.Оказалось целесообразным вводитьв реактор непосредственно вокругместа выхода мочевины большее количество псевдоожижающего газа,чем наостальных участках донной плиты ревнутренним диаметром 1 мм и расстоянием до стенки 600 мм,верхний конец которого находится на расстоянии 45 мм от поверхности днища,в псевдоожиженный слой поступает 25 кг. распавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 7,25 м/сМочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака, которая непрерывно выводится из реактора. Выводимый из реактора газ содержит 1,96 об.7 изоциановой кислоты. Какие-либо коркообразования в результате образования циануровой кислоты не наблюдаются.П р и м е р 2. Обогреваемый снаружн реактор с псевдоожиженным слоем одинаковых с указанными в примере 1 размеров снабжен вдойным соплом, установленным в центре кругообраз- ного днища. Внутренняя и наружная трубки этого сопла оканчиваются на одинаковой высоте. Внутренняя трубка сопла, отстоящая от поверхностей стенок на 600 мм и конец которой находится на расстоянии 45 мм от по 31 актора,что достигается увеличением площади отверстий на единицу площади в сравнении с остальными участками днища реактора. Это может быть достигнуто либо посредством больших поперечных сечений отверстий для ввода псевдоожижающего газа вокруг сопла, либо посредством большего числа отверстий для ввода псевдоожижающего газа на единицу площади.Отверстия для ввода газа вблизи сопла могут быть также выполнены таким образом, чтобы псевдоожижающий газ поступал в направлении сопла в больших количествах,чем в противоположную соплу сторону.П р и м е р 1. В обогреваемом снаружи реакторе с псевдоожиженным слоем диаметром 1200 мм и высотой 2000 мм, который заполнен песком с диаметром зерен 0,1 - 1 мм, псевдоожиженный слой поддерживают посредством вдувания,450 Норм.куб. метров ИН в час через отверстия в кругообразном днище. Реактор обогревают снаружи,в качестве псевдоожижающего газа в него вводят аммиак при температуре,обеспечивающей поддержание температуры песка на уровне 360 С. Через установленное в центре кругообразного днища одинарное сопло с 3442424верхности днища, имеет условный проход 1 мм, Псевдоожиженный слой заполнен песком с диаметром зерен 0,11 мм, который поддерживается в псев 5доожиженном состоянии служащим вкачестве псевдоожижающего . газа аммиаком, вводимым через днище реакторасо скоростью 70 м/с.Через кольцевойзазор сопла аммиак поступает с такойже скоростью,как и вдуваемый газ,Температура песка равна 360 С,Через сопло в псевдоожиженный слойпоступает 25 кг расплавленной моче вины в час,что соответствует скорости подачи 7,25 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь иэоциановой кислоты и аммиака, Выводимый20 иэ реактора газ содержит 1,96 об.Хизоциановой кислоты. Не обнаруживается никаких отложений вследствие образования циануровой кислоты.П р и м е р 3. В реактор с псев 25 доожиженным слоем аналогично примеру1 через сопло,отстоящее на 600 мм отповерхностей стенок и верхний конецкоторого находится на расстоянии200 мм от поверхности днища, в псевЗ 0 доожиженный слой вводят 10,3 кг распавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина эа менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановойкислоты с аммиаком, которую непрерыв 35но выводят из верхней части реакто-,ра.Выводимый из реактора газ содер 1жит 0,82 об, . изоциановой кислоты.Каких-либо коркообразований вследст 40 вие осаждения циануровой кислотыне наблюдается,П р и м е р 4. В реактор с псевдоожиженным слоем в псевдоожиженныйслой вводят через сопло,отстоящее на45 600 мм от поверхностей стенок иверхний конец которого находится нарасстоянии 150 мм над поверхностьюднища, 13, 1 кг расплавленной мочевиныв час, что соответствует скорости50 подачи 3,5 м/с. Мочевина за менеечем 1 с количественно превращаетсяв смесь, состоящую из изоциановойкислоты и аммиака, которую непрерывно выводят из реактора через еговерхнюю часть, Выводимый из реакторагаэ содержит 1,05 об.7 изоциановойкислоты. Каких-либо коркообраэованийвследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.15 20 25 30 134П р и м е р 5. Б реактор с псевдоожиженным слоем в псевдоожиженный слой вводят аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,78 мм,отстоящее на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 80 мм от поверхности днища,25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 12 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака, который непрерывно выводят из верхней части реактора, Выведенный из реактора газ содержит 1,96 об,изоциановой кислоты.Каких-либо коркообразований вследствие образования циануровой кислоты,не наблюдается.П р и м е р 6. В реактор с псевдоожиженным слоем аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,70 мм, которое отстоит на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 35 мм от поверхности днища вводят в псевдоожиженный слой 25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 15 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора., Выведенный из реактора газ содержит 1,96 об.Е изоциановой кислоты. Какие- либо коркообразования вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаются.П р и м е р . В реакторе с псевдоожиженным слоем, имеющим диаметр 600 мм, аналогично примеру 1 с помощью 110 норм. куб, метров ИН в час поддерживается псевдоожиженный слой высотой 1500 мм.Через сопло с внутренним диаметром О,О мм,которое отстоит от поверхностей стенок на 300 мм и верхний конец которого находится на расстоянии 150 мм от поверхности днища, в псевдоожиженный слой вводят 6 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3,5 м/с. Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 1,60 об,7, изоциановой кислоты,Ка 42426ких-либо коркообразований вследствиеосаждения циануровой кислоты не наблюдается.П р и м е р 8. В реактор с псев- Г)доожиженным слоем "аналогично примеру1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в нагретый до 320 Спсевдоожиженный слой вводят 10,3 кграсплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина. за меее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора,Выведенный из реактора газ содержит 082 об.7 изоциановой кислоты. Каких-либо коркообразований вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаетсяП р и м е р 9. В реактор с псевдоожиженным слоем аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, которое отстоит на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в нагретый. до 480 С псевдоожиженный слой вводят 10,3 кг расплавленной мочежины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с,Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней частиреактора, Выведенный из реакторагаз содержит 0,82 об.7. изоциановойкислоты. Какие-либо коркообразования вследствие осаждения циануровойкислоты не наблюдаются.П р и м е р 10 сравнительный).Впсевдоожиженный слой реактора анало гично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конецкоторого находится на расстоянии10 мм от поверхности днища, вводят10,3 кг расплавленной мочевины в 50 час,что соответствует скорости подачи 3 м/с. Во время реакции обнаружено образование корки вследствиеосаждения циануровой кислоты,в связи с чем реакция приостановлена.П р и м е р 11 сравнительный).Впсевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конецкоторого находится на расстоянииРезультаты примеров осуществления предлагаемого способа сведены в таблицу и раскрывают зависимость содержания примесей в конечном продукте от условий ведения процесса.1 Предлагаемый способ упрощен,по сравнению с известным, и позволяет снизить скорость подачи реагентов при одновременном сохранении высокого выхода продукта. Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака,включающий термическое разложение распавленной мочевины в псевдоожиженном слое инертного материала при 320-480 С в течение времени не более 1 с при параллельиой подаче псевдоожижающего газа - аммиака - и расплавленной мочевины с низа цилиндри 26 ческого реактора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем,что,с целью упрощенияспособа и снижения скорости подачиреагентов при сохранении высокогокачества продукта, расплавленную мочевину в псевдоожиженный слой вводят на 35-200 мм выше места вводапсевдоожижающего газа и на расстоянии не менее 300 мм от поверхностистенок реактора при скорости ее подачи 3-15 м/с. Наличиепримесейв продукте Ввод мочевины относительСкоростьподачимочевины,м/с ТемпеРасстояние Пример до стенок реактора,мм ратурапроцесса, С но псевдо- ожижающего газа, мм 45 1 3602 3603 3604 3605 3606 3607 3608 320 7,25 600 Примесей нет 600 7, 25. 3,0 200 600 3,5 600 150 12,0 600 80 15,0 600 150 300 600 200 3,0 7 1344242300 мм от поверхности днища, вводят10,3 кг расплавленной мочевиныв час,что соответствует скорости подачи 3 м/с,Реакция является неполной,так как не вся мочевина подвергается разложению. В газе, полученном в результате реакции разложения,обнаружена мочевина наряду с изоциановой кислотой.П р и м е р 12 (сравнительный).Впсевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конецкоторого находится на расстоянии 1535 мм от поверхности днища, вводят8 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи2,3 м/с.Во время реакции происходитосаждение циануровой кислоты,что вызывает необходимость прекращенияреакции из-за образования корки,П р и м е р 13 (сравнительный).Впсевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,7 мм,верхнийконец которого находится на расстоя-.нии 200 ьм от поверхности днища,вводят 27 кг расплавленной мочевины вчас, что соответствует скорости подачи 15,9 м/с. Разложение мочевиныявляется неполным,в газе, полученном в результате реакции разложения,обнаружена мочевина наряду с изоциановой кислотой. Формула изобретения1344242 Продолжение таблицы 480 200 600 3,0 3,0 10 360 10 600 Примесь циануровой кислоты 300 600 3,0 Примесь мочевины 600 2,3 Примесь циануровой кислоты 13 360 200 600 Примесь мочевины г. 1 Составитель1 аумов орректор А.Тяс акт пов ПодписСССР 4 аказ Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 11 360 12 360 839/58 Тира ВНИИПИ Государств по делам изобр 113035, Москва, Ж