Способ получения акрилата лития

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(11) 6 14089 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет осударстввнный канат Саавта Инннстраа ССС аа делам нзефрвтвннй н вткрытнй.А,К ЛЛом Н Пилипенко Заявител Б ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТА ЛИТИЯ с водой и акриловой кислотой, норяющим целевой продукт, напримеВы ход количественный,Применение избытка акриловой кислоты неприводит к увеличению выхода акрилатали 5 тия, а лишь сокращает .время реакции.Метилат лития получают из металлического лития, добавляя его постепенно (кусочками)в метанол. По окончании реакци и метил атлития отфильтровывают, из маточника (послеупа рива ния) получают дополнительное колиф чество метилата лития. Практически весь ли.тий количественно переводят в метилат.Для очистки целевого продукта в реакционную смесь добавляют ацетон, персмешивают иосадок отфильтровывают. Промывка акрилата 1 лития ацетоном позволяет полностью очиститьего от примесей воды и акрнловой кислоты.Таким образом, предлагаемым способом по..лучают акрилат лития из металлического ли.тиь с выходом 95% на чистый продукт. Пос-леднее особенно важно при получении акрнла.та лития изотопного состава.Согласно спектральному анализу в акрнлате лития обнаружены в качестве прнмесц нже элементы в основном, что ив мста 1 ли дском литии, сумма примесей н металлическом не раствор ацетоном,С целью увелнче тия и упрощения т лагается взаимодейс акриловой кислотой соотношении реа гент с последующей обра органическим раста 1Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, а именно акрилата лития.Известен способ получения акрилатов или метакрилатов калия взаимодействием акриловой или метакриловой кислоты с гидроокисью или,карбонатом калия 1, Реакцию проводят при рН 10 - 13 в воде или низшем спирте, например метаноле, этаноле или пропаноле, в качестве растворителей. Реакционную смесь упа. ривают, остаток сушат и выделяют готовый продукт. Регулируя рН реакционной смеси, избегают образования полимеров и облегчаютвыделение целевых продуктов.Однако при проведении реакции в избытке гидроокиси нли карбоната калия целевой про. дукт не может быть получен.с количественным выходом; он загрязнен гидроокисью или карбонатом калия, ингибитором полимеризадни и полимерами и не может быть получен в чистомвиде. ния чистоты акрилата лнехнологии процесса предтвие алкоголята лития с вести при эквимолярном ов и температуре Ов С боткой реакционной массы ц ител м, смешиваюаимся614089 формула изобретения Реда кто р Т. Ш а рга и о ва Заказ 3635/22 1 ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и откр оний13035, Москва, Ж 35, Раугискан нав., д. 4/5 Филиал 1111 с 1 атеит, г. Ужгород, ул. 1 нн ктная,3литии составляет 0,081 - 0,302%. Чистота ак.рилата лития, рассчитанная по примесямм 99,7,Акрилат лития чрезвычайно легко растворяется в акриловой кислоте, в воде, несколькохуже в спиртах, практически не растворяетсяв эфире, ацетоне, бензоле, стироле, н-гексаиеи н-гептане.Акрилат лития при нагревании в запаян.иом капилляре не меняет цвета до 400 С, затемпостепенно желтеет, при 440 С становится темно-коричневым, при 500 С чернеет,Оример. В колбу с обратным холодильни.ком помещают 150 мл метанола и добавляютк нему кусочками 7 г мелконарезанного металлического лития со скоростью приблизительно 2 г/мин. Под конец реакционную массу нагревают при 60 - 65 С до полного исчезновенияметаллического лития. Реакция продолжается20 - 25 мин.Метилат лития отфильтровывают. Из маточника после отгонки метанола получают дополнительное количество метилата лития. Метилат лития - легкий, летучий порошок. Общий выход метилата лития 36,1 - 36,5 г (-65%),К свежепергнанной акриловой кислоте(72 г), разбавленной водой (1: ) н охлаждаемой льдом, порциями добавляют при перемешивании метилат литии (38 г) со скоростьюпримерно 1,8 г/мин, чтобы температура реакционной массы не превышала 10 С. Под конецреакции температуру поднимают до комнат. ной (20 С). Продолжительность реакции 25 -30 мин.Конец реакции определяют по отсутствию всмеси акриловой кислоты (индикаторная бумага),Затем в реакционную массу добавляют. 150200 мл ацетона, через 2 - 3 ч осадок отсасывают, промывают на фильтре ацетоном (- 00 -150 мл) и сушат. Получают 78 г акрилата лития. Выход количественный.В пересчете на металлический литий выходсоставляет 95%.Найдено, %, С 46,42; 46,20; Н 3,84; 3,90;2 9,01; 8,85.с,н,ой.Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88; Х 8,89.Преимуществами предлагаемого способа являются проведение реакции при пониженной Фф температуре (1 О - 20 С), что исключает возможность образования полимеров и загрязнения ими целевого продукта; получение акрилата лития в чистом виде почти с количественным выходом непосредственно из металлического лития.15 1. Способ получения акрилата лития с использованием щелочного соединения лития, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в каЧестве щелочного соединения лития используют его алкоголят, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой, и процесс ведут при температуре 25 О - 20 С и эквимолярном соотношении реагентов с последующей обработкой реакционной массы органическим растворителем, смешивающимся с водой и акриловой кислотой, но не растворяющим целевой продукт.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве органического растворителя используют ацетон.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1: Патент Японии20532, кл. С 07 с 57/04,21.06,73. Составитель Н. ТокареваТехред О.,угован Корректор Е. Папп Тираж 559 11 одписное