Способ получения изофталевой кислоты

Сотоэ Советских Социалистических Республик(61) До.п к аят. свид-вунительн 31. 10,74(21)2071538/23-0 аявл 2 ен аявкирисо 07 23) Приор Гооудврственный ноннтет 6 оввта Мнннстроо СССР но делан нзаоретеннй н отнрытнй72) Авторы изобретения Д, Н, Тменов, Т. В. Дысухо, Ф. ф. Щербина,Р, И, Полатайко и В, И. Вавакин нститут химии высокомолекулярных соединен АН Украинской ССР(54) СПОСО ному споы, которая тификато- полиэфиИзвестен ряд способов получения изофталевой кислоты.Так изофталевую кислоту получают жидкофазным окислением м-ксилола в растворе уксусной кислоты при температуре 160 С и давлении 15 - 25 атм в присутствии пцетата марганца и бромнда кобальта .К недостаткам этого способа можно отнести использование смешанных катализаторов и проведение процесса при высокой тем. пературе и давлении.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности н достигаемому результату является способ получения изофталевой кислоты, заключающийся в том, что м-ксилол окисляют кислородом в растворе уксусной кислоты при температуре 125 С и давлении 30 атм в присутствии катализатора - ацетата кобальта и инициатора -- метилэтилкетонвь Вы. ход изофталевл кислоты достигает 85% 2,Однако вусловиях проведения реакции испсльзукп высокие концентрации дорогостоищего кобальтового ка ализатора (0,084 моль/л),н 1 н) 25 Изобретение относится к улучш собу получения изофталевой кисло применяется для производства пла ров алкидных смол и Ненасыщенны ЛУЧЕНИЯ ИЗОфТАЛЕВОЙ КИСЛО 1 Ь 2 проводят процесс при повышенном давлена по сложному технологическому режиму (на грев до15"С, подача кислорода 25 мни подъем температуры до 120 - 125 С, новь но дача кислорода в течение 35 мин; добаилени в течение 5 мин метил тилкетгнш и проиде ние реакции.в течение еще 30 мнн). Целью изобретения является пошншенне ны хода целевого продукта, удешевление и у щенне процесса. Поставленная цель достигаетя ем, ч гс фокисление м-ксилола в растворе укуной кис лоты кислородом проводят при тсм пера гур 85- - 95 С и атмосферном давлении, н 1 в моль. ном соотношении между м-кнлолом, канали затором - ацетатом кобальта и ининиагором 1 з бромидом натрия, равном 1:0,016 - 0,027.:0,023 0,033. Выход 94 - 96%. Отличительными признаками снообд ннлн ктгся проведение процесса при темпера гуре 8595 С, использование в качетве инициаторбромида натрия нри мольном оотношеннн лыж ду м-ксилолом, ацетатом кобальта и бремя. дом натрия 1:0,016 - 0,027:0,023 . 0,03;5. Способ состоит в следующем. В реактор, набж нни ис рмо 1 и 1 улир и и трубкой для непрерывного ввод кьч дорона,(1 И)(151 Ге уларс ионного когинг Ра с:окста Мине )рок ССсР ао ссдах изоГ)рссний н откр и ий 1 130311, Москйа, Ж ЗЗ, (нугнскан нао, Л 4/В фслиал 1 П а)снг, г Ун сорил, ул (1 нн кннн, (гружают уксусную кислоту и реагенты в1)ес(еленном мольном соотношении. Реакцик)(ход иэофталейой кислоты 94 - 96%. Выденют изофталевук) кислоту из реакционной мас) фильтрацией; без применения специальнойгнЯратуры,Лршер 1, В реактор загружают 1 моль120 г) м-кснлола, 0,027 моль ацегята кобальа тетрагидрята, 0,033 моль бромндя натрия800. мл ледяной уксусной кислоты, . Смесьр( 5 генсивноР перемешанаши нагреваот до5 С и ри этОЙ температу)е 1)д 5 От кислОод. ) ходе эснери(еита из газового про-,гранств кислород проникает в реакционнуюСсу через са мовсясываю)цее устроСтво ияспределяетсн в ней рашгомерно но объему,);.акцно с подачей кисло(одя по мере егогсходовання на реакцию ведут в течение 4 ч.атем Охл 1)кДЯ(от ДО 20 С, Осадок офи)ьфроРЫНО, Н)О 5 ЫВВК)т Нсбольн(НМ КОЗИсЕСГВОМОды и сушат прн 100 С до постоянного веса.1)лучаОт 73 г (96 мол. %) белого кристал)1(еског) продукта. Кислотное ч)ело 670 (тео)етически 675). Конверсии 975%. Чистота йзо)талево 1 кислоты 99,4"св111"1,(1 ено, %: .С 57,33; .1 3,64.С,1,(.),.Ьи нслепо, %: С 57,65; Н 3,).г 3 ыс 1 точноО 1)11 сВО)а Вь 1 делик)т ,5 Ром-н)бокс(бексЛьдеп(ла (МК 6 А),В примерах 2 и 3 проводят Опып, как внрс(1 ере . 1 ри)(вр 2, Иэмоль м-кснлола 0,022 моль зцетат)1 кооальта, 0,028 моль брс).Ида натрия Ф 400 мл уксусной ксс(оты при подаче кислорода в течение 40 мии при температуре 85 С погу 1)От 169 г (94 мол. %) продукта, кислот)ое число 670. Конверси 5(,с(70%, (нсгота 99,4 Я. Из. МаОчного )астворя выде)(яют 2,8 в/в МКЬА. УрсслссР 3. 4 снол(,.ук)т 1 моль м-кси,сОля,0,11) чсн. янсгата бальтя, 0,023 моль бро.мида нс)ия и 600 мл лед 51 ИОЙ уксуснО кислоты и проводят реакцик) в течение 3 ч при 90"С,олусЯют 171 г (95 мол, во) продукта, кислотное число 670,Конверсия 98,2 осс). Чистота изофталевой кис.доты,)9,4 с)в. Из м:точного раствора аыделнк)тОР3 1 в( АК нреимугцествам предлагаемого способаа относятся проведение окисления прн более низ.кой температуре и атмосферном давлении аодну ступень при постопном технологи ескс)1режиме; использование низких концентрацийкатализатора, в связи с чем повышается проМИЗ ВОДИ ТЕЛ ЬПОСТЬ КЯТЯЛИЗЯТОРЯ И СЬЕМ ЦЕР"1)с)иго продукта С единицы Объема реактора; про.стота технологического Офо)мленн 51 П)с)месс)1,ПОСКОЛЬКУ ПОЛНОЕ ОкислсНИЕ М-КСИЛОЛЯ В Цел)Вую кислоту бГз 1/рОекани) 1 ОООч 1 ых еск.ций исклочает необходимость примененн 51 слоир нон системы выде)енн 5 и очистки цел с гопродукта Способ 5 Олу(ения изофталеаои кислОты нуМГЕМ ОКИСЛЕНИЯ М-КСНЛОЛЯ КИСЛО)ОДОМ .:,: Чн",я ленин и уп)Оцеи(5 П)оцесся, нягрсня 1 не ведут при 85-.-95 С, в качестве шпцня;Оря сипользу)от бромид натрня и отношение м ке(лол. ацетат кобальта; бромид натрия рявш)1:0,016 - -0,027:0,0230,033,Источники информации, принятые ао шПмяИе при экспертизе;1. Ситп(г (Р 1, Процессы окисления углеводо 1)одного сырья, М., Химия, 970, с. 221.2. Патент 51 понИ,с"1 о 217, кл. 6 с 1,