Способ определения витамина а в пищевых продуктах

О Б Н С А К 1 " 1) 59 О 664 Соаз Советскик Социалистических Республик(соедиеш;ем з Государственный комитет Совете Министров СССР йо делам изобретенийи открытий Приоритет УДК 577,16(088(45) Дата оп бликования описания(72) Авторы изобретен И. А, Матвеесо 1 б, 4. )12 сс Одесский технологичессий и:-стпз(т пищевой Громьшленност им, И. Г:, ЛомоносоваИзобретение относится к технике определения витамина Л в пищевых продуктах, прсимущественно в сливочном масл", сухих яйцах, молоке, смсш 2 нных кормах, ко;бпкормах, белково-витаминных обавках, витамин ном драже, жирах рыб,:)Орскнх млекопитающих, и может быть использовано в пищевой и комбикормовой промышленности.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суцпости и достнга емому резулату является пзвсстпыйопределения витамина Л В ппщезы: продтктах, предусматривающий о:(ысспс их спир- ТОВО-ЩЕЛОЧНОЙ СМЕСпоного газа, охлаждение с послсдуощим эк страгированием каротиноидов и Вптатп 2 Л органическим раство;)итслс:;, отделен см экстракта, добавлением реактива для ко;шчсственного определения витамина А и фотомстрированием . 20Известный способ длптслс:, слс)ис, а апалчзы громоздки. Кроме того, способ предусматривает предварительнуо отгонку каротиноидов, осушение и двухкратнуо отгопку досуха элюатов вита.:На Л что можстриис. сти к частичной потере вптаншна Л и, слсдовательно, к неточпост; опрс",елснпя.Цель изобретения - ускОреспс и уппоп 1 сние способа, а также возможность опрсдслс. ния Витамина В прпсутствии К 2 рогпнопд(,ОВ 30;:)то дсстгастся тем, что в предлагаемом (.,пособс ОГ В сд(с 1 СИ 5 Вита м(пп 2 Л В пи 1 цеВЫХ проугсгах з (ч(чссВс эеактпва используот 10,;-пьс:": с,:.;ртозоц раствор фосфорно-молибденовой к",.О ы, 2 пеосд фото:ястрпровани- С)0 О 1.ССи. О 1 РОВВПНОП СОЛЯНОП КПС ло:о р 11 раст. Ора до (2 - -2 и Выдержпваот в тссппс ( . 20 мпн, после чсГО прОВОЛт с,)Отс), стр 0(оз(нпс и,: лпнс Волн 690 нм.Способ Ос, шссГВлЯют след 0 цим Обр 2 зом.11 ч,с,о , продукт омыл)пот спиртово-ще ) с)сс;о едкого кали и этилового сппрГад(Ь(авасп:Сл ШсОГВЛЛОЛ 2 В ТОКЕ ИНЕрТ- :с)Г Га):,. Из:т.: ;,") В,ота, 25 45 мпн прн ;агрсг,а;шп:о 80 С. Затем смесь охлаждаот холод:,)1 )Одо,", дооавл)пот воду и органически , рствси:ГСГь( напрпмср эт;ловый эфир,1:1 и э,страчр(от саротпнопды и Витамин Л, после чего экстракт отдел- от и пз с о определяют каротипоиды.К эфпрпо-этиловому экстракту добавляют рсактпв1 я колпчсстВснного Опредсленпя Нта:.2 Л, при этом В качестве реактива ,), ) От 10",) - :ь спиртовой раствор фосс)с.; - :, лс); спово". кислоты. Затем доводят ;)11 ра, .:". ) а КО:птр 1)овапно солягОЙ кис л(с(о , .2в(:дер;Во:0 Г В тсчен 1 е 15 20 м.:. после чсО ;зер 5;От Оптпчсску 10 :ЛО 1 ПС)СТЬ фС)ТС.М(стрирОВВ)ПИСМ. МаКСИМум ПОпо,уч;нного с)крапс)ного сосдине0,20 0,30 0,47 0,64 0,66 1,32 1,98 2,64 Формула изобретения Составитель А, БражниковаТехред Н. Рыбкина Корректор Н, федорова Редактор Г. Лановая Заказ 3259/13 Изд, Ме 181 Тираж 1109 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 ния витамина А находится при длине волн 690 нм,Оптическая плотность полученного окрашенного комплексного соединения витамина А с фосфорно-молибденовой кислотой пропорциональна концентрации витамина А,Данные оптических плотностей окрашенного комплекса в зависимости от концентрации следующие; П р и м е р 1. 5 г белково-витаминной добавки (БВД) помещают для проведения омыления в колбу, соединенную с обратным холодильником, добавляют 10 мл 40 о/,-ного едкого кали, 100 мл этилового спирта, 0,2 г пирогаллола и омыляют в токе азота 25 мин при 80 С.Затем колбу охлаждают холодной водой, добавляют смесь воды и этилового эфира в соотношении 1; 1, помещают в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют 1,5 - 2 мин, После отстаивания нижнюю часть сливают.Из эфирно-этилового экстракта определяют каротиноиды при 400 нм.Витамин А определяют следующим образом.К 12 мл эфирно-этилового экстракта добавляют 0,2 мл 10%-ного спиртового раствора фосфорно-молибденовой кислоты и доводят рН раствора до 1,2 - 2 концентрированной соляной кислотой (лучшие результаты при добавлении 6 капель соляной кислоты).Оптическую плотность измеряют через 15 - 20 мин фотометрированием. Максимум поглощения полученного окрашенного соединения витамина А находится при 690 нм. Каротиноиды, пирогаллол и витамин Д с фосфорно-молибденовой кислотой при вышеуказанных условиях не поглощают при 690 нм, поэтому величина оптической плотности при 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 этой длине волн является оптической плотностью витамина А (без дополнительных поправок).П р и м е р 2. 1 г рыбьего жира помещают для проведения омыления в колбу, соединенную с обратным холодильником, добавляют 10 мл 40%-ного едкого кали, 100 мл этилового спирта, 0,2 пирогаллола и омыляют в токе азота 45 мин при 80 С.Далее процесс проводят в соответствии с примером 1.Предлагаемый способ определения витамина А в пищевых продуктах позволяет проводить определение витамина А в присутствии каротиноидов без их предварительного отделения хроматографированием с последующим элюированием. Используемый в качестве реактива 10% -ный спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты обладает высокой чувствительностью и не подвергается гидро- лизу.Предлагаемый способ по сравнению с известным прост, позволяет ускоренно определять витамин А, повышает точность определения оптической плотности последнего и ускоряет ход анализов. Способ определения витамина А в пищевых продуктах, предусматривающий омыление их спиртово-щелочной смесью в присутствии инертного газа, охлаждение с последующим экстрагированием каротиноидов и витамина А органическим растворителем, отделением экстракта, добавлением реактива для определения витамина А и фотометрированием, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, а также возможности определения витамина в присутствии каротиноидов, в качестве реактива используют 10%-ный спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты, а перед фотометрированием доводят концентрированной соляной кислотой рН раствора до 1,2 - 2 и выдерживают в течение 15 - 20 мин, после чего проводят фотометрирование при длине волн 690 нм.Источник информации,принятый во внимание при экспертизе 1, Труды ВНИИКП. Вып, 10, М., 1975. с. 68,