Способ получения пара-анизидина

яфт:,нтно- г, .;. оопп у Союз Советскин Социалиетицескин Республик) М. Кл.г С 07 С 87,50 с присоедццеццем заявки Лов (23) Приоритет -(43) Опубликовано 30.10.77, Бюллетень М 4 (45) Дата опубликования описания 04.01.78 осудврственный комит Совета Министров ССС по день изооретенийн открытий(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ц-АНИЗИДИНА есс восста- присутствии Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гг-знизидина, который находит широкое применение в народном хозяйстве в качестве исходного сырья для получения красителей, для синтеза различных фармацевтических препаратов, для химической защиты каучука от действия озона и в других областях техники,Известны различные способы получения гг-ацнзидица, в частности восстановлением л-нитроацизола 11, 21.Однако известные методы имеют ряд существенных недостатков: трудоемкость получения исходных продуктов, относительно низкий выход целевого продукта. Наиболее близок к предлагаемому способ получения и-аннзидина, заключающийся в том, что ццтробецзол непосредственно подвергают восстановлению водородом в растворе серной кислоты и метилового спирта в присутствии сульфцда платины в качестве катализатора прц 90 - 110 С и давлении до 10 атц. Выход ц-аццзцдина составляет 8300 13.Однако в процессе по известному способу низок выход целевого продукта и достаточно сложена технология получения катализатора.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Достигается это тем, что процновления цитробензола ведут в катализатора - окиси платины цлц пдллддц.рованных углей и дополнительно вводят в реакционную смесь дпметилсульфоксцд в количестве 10 - 20"; от веса ннтробецзола.5 По предлагаемому способу цолучсшии-анизидина цитробецзол восстанавливают водородом прц температуре, кдк правило, 75 125 С и давлении 6 вдтц в присутствии р- створнтеля метилового спирта ц дцметцл сульфокспда, причем количество дцметцлсульфоксида составляет 10 - 20 ", от веса ццтробецзола, ца катализаторах - платиновом окцсном катализаторе Р 1 Ог плп паллддцроваццом угле 1 ", Рс 1 С, желательно модцфццц ровнных добавкой серной цлц метцлсерштйкислот. Процесс проводят в одну стадию, прц этом метцловый спирт играет роль це только растворителя, но и алкплцрующего агента,Выход целевого продукта до 9 бф.20 П р и м е р 1. В эмалированный аппарат смешалкой емкостью 1 л загружают метцлсерную кислоту в метиловом спирте, прцгото- ленную пз 26 мл 6070-ного олеума ц 500 мл абсолютированного метанола, 6 мл диметцл сульфоксида, 34,5 мл нитробецзола ц 0,2 г катализатора Р 1 Ог. Гидрогенизаццю проводят при температуре 75 - 80 С и давлешги водорода 6 атц. При конверсии нптробензол 96,8 получают и-аццзидпц с выходом 95,8%, З 0 считая ца загруженный шпробецзол. Побоч 3ным продуктом является анилин, выход 1%. Таким образом, селективвость процесса - 99/ .П р и м е р 2, В автоклав заливают 500 мл безводного метилового спирта, 34,5 мл нитробензола, 26 ,мл концентрированной серной кислоты и восстановление ведут при температуре 75 - 80 С и давлении водорода 6 ати на 1 г катализатора 1% Рс 1/С, Выход и-знизидина 85%.П р и мер 3. В автоклав заливают 500 мл безводного метилового спирта, 34,5 мл нитробензола, 26 мл концентрировавной серной кислоты и 6 мл диметилсульфоксида, восстановление ведут при температуре 75 - 80 С и давлении 6 зти, на 0,2 г окисями платины, Выход и-анизидина 95,8/о.При повышении температуры реакции с 75 - 80 С до 125 С выход и-анизидина соот 5783024ветственно повышается на 2 - 5/,.формула изобретения5 1. Способ получения и-анизидина каталитическим восстановлением нитробензола водородом в присутствии катализатора на основеплатины в среде безводного метилового спирта и концентрированной серной кислоты при1 О повышенной температуре и давлении, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, в качестве катализатора используют окись платины или паллздированные угли, и процесс ведут в при 15 сутствии димезилсульфоксида, взятом в количестве 10 - 20% от веса нитробензола.2. Способ по п, 1, отл и ч а ю щи й ся тем,что восстановление ведут при температуре75 - 125 С и давлении 6 - 15 ати,Составитель С, Плужнов Техред И. Карандащова Редактор А. Соловьева Корректор О. Тюрина Заказ 8339 ГМО, Загорский филиал Изд, Ьов 872 Тираж 563 ПодписноеНПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5