Способ получения вторичных ароматических аминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
н 11 517581 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 09.11.71 (21) 1711593/23-4 07 С 87/4 51) Ч. К с присоединением заявки М Государственный комитет Совета Министров СССР 32) 1 тетОпубликовано 15,06.76. Бюллете по делам изобретений и открытийата опубликования описания 08.07.76 2) Авторыизобретения С, 1) Заявитель Новос Шейн, В, П, Русов, В. И, Соколенко и В. А. Ливановрский институт органической химии Сибирского отделениАН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИ ТО Изобретение относится к новолучения аминов бензольного и нряда, широко используемых всинтезе.В литературе описан способ получения вторичных ароматических аминов при сплавлении фенолов с нафтиламинами в присутствии хлористого аммония и хлористого цинка, Однако вэтом способе является сложным и трудоемким процесс получения исходных продуктов - фенолов, особенно на стадии щелочного плавления сульфосоли, выделение фенола из плава и очистки его, В производстве образуется много сточных вод и выбросов в атмосферу,С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать для получения вторичных ароматических аминов не фенолы, а непосредственно соли ароматических сульфокислот.Для этого соль ароматической сульфокислоты обрабатывают металлическим производным первичного ариламина, предпочтительно при 200 - 400 С, в среде орга нич еского р а створителя, например первичного ариламина, при предпочтительном соотношении исходных компонентов 1: 1, 2: 1 - 20.П р и м е р 1. 30 г (0,13 моля) 2-нафталинсульфокислоты, 33 г (0,26 моля) п-толуидида натрия и 150 г (1,3 моля) и-толуидина нагревают при 250 С в течение 20 ч, После окончания выдержки п-толуидин отгоняют из горячего автоклава, а реакционную массу промывают водой и сушат, Технический продукт пе 5 регоняют в вакууме, т, кип, 197 - -198 С(1 мм рт. ст.), Получают 10 г чистого п-толил 2-нафтиламина с т, пл. 98 - 103 С. Выход33%, После перекристаллизации из петролейного эфира т. пл. 101- - 102 С.10 Найдено, %: С 87,3, 87,4; Н 6,28, 6,01;К 6,08.С,Н т,Вычислено, о/о. С 87,5; Н 6,48; Х 6,00.Пример 2, 30 г (0,13 моля) 2-нафталин 15 сульфокислоты, 44 г (0,26 моля) 2-нафтиламида натрия и 54 г (0,38 моля) 2-нафтиламинанагревают при 400 С в течение 20 и. Технический продукт перегоняют прп 265- - 271 С(1 мм рт, ст,). Получают 19,4 г 2-дннафтила 20 мина, Выход 58%. После перекристаллпзациииз бензола его т, пл, 172 - 175 С.Найдено, с/оС 89,4; 90,0; Н 5,49; 5,68;Х 5,18,С,оН 1 вК.25 Вычислено, %: С 89,2; Н 5,61; М 5,2,П р и м е р 3, 30 г (О, 65 моля) натриевойсоли бензолсульфокислоты, 30 г (0,26 моля)анплида натрия и 170 г (1,83 моля) анилинанагревают во вращающемся автоклаве прн30 300 С в течение 2 ч, После окончания выдерж517581 Формула изобретения Составитель И. Гудкова Техред 3, Тараненко Корректор Л, Орлова Редактор Т, Девятко Заказ 1465/9 Изд.1402 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки анилин отгоняют из горячего автоклава, а охлажденную реакционную массу промывают водой и сушат, Получают 27,9 г технического дифениламина с т, пл, 48 - 49 С. Выход технического продукта 99%,Пример 4, 30 г (0,165 моля) натриевой соли бензолсульфокислоты, 56 г (0,33 моля) 2-нафтиламида натрия и 36 г (0,25 моля) 2- нафтиламина нагревают при 400 С в течение 20 ч, Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 3, Получают 13,8 г Х-фенил-нафтиламина. Выход 37%. 1. Способ получения вторичных ароматических аминов, отличающийся тем, что,5 с целью упрощения процесса, соль ароматической сульфокислоты обрабатывают металлическим, например натриевым, соединениемпервичного ариламина в среде органическогорастворителя, например первичного арил 10 амина,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что исходные компоненты берут в соотношении 1:1, 2:1 - 20.
СмотретьЗаявка
1711593, 09.11.1971
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ШЕЙН САМУИЛ МОИСЕЕВИЧ, РУСОВ ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, СОКОЛЕНКО ВАЛЕНТИНА ИВАНОВНА, ЛИВАНОВ ВЛАДИМИР АРКАДЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/48
Метки: аминов, ароматических, вторичных
Опубликовано: 15.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-517581-sposob-polucheniya-vtorichnykh-aromaticheskikh-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вторичных ароматических аминов</a>
Способ получения ароматических аминов
Номер патента: 181655
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 209/36, C07C 211/55, C07C 217/84
Метки: аминов, ароматических
...и сушат на воздухе.Получают 35,8 г 4-амипо-метокситолуола в расчете на 100%-ный продукт (83% от теоретического), т. пл. 53,6 - 54,2 С.В аналогичных условиях, но без применсия ноно- или полиатомных фенолов, получат 4-амино-метокситолуол с т. пл. 49 - -51"С выходом 67% от теоретического.П р и м е р 2. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и масляной баней, вносят раствор сернистого натрия, содсржащий 250 300 г/л Хаву, в количестве, соответствующем 56,18 г (0,72 люль) 100%-ного сульфида, нагревают до 100" С. Далее, прп размешпвании, вносят 10 г (0,106 моль) фенола, илп 5,9 г (0,054 моль) гидрохиноа, пирокятехпна илп резорцина и при температуре 100 - 110 С в течение 1 чпс равномерно зягружгпот 85,69...
Способ получения бромпроизводных ароматических аминов
Номер патента: 2004537
Опубликовано: 15.12.1993
Авторы: Андриевский, Горелик, Ломзакова
МПК: C07C 211/52
Метки: аминов, ароматических, бромпроизводных
...и 1,8 мл перекиси водорода (1:8,83:3,1). Затем в течение 30-40 мин вносят 0,52 мл (0,01 моль) брома. Суспенэию нагревают до 60 С и при этой температуре выдерживают 5-6 ч. По окончании реакции (контроль по хроматограмме) реакционную массу охлаждают, разбавляют 1,5 мл воды. Осадок отделяют, промывают, сушат. Получают 3,04 г (95,5,) 2,6-дибром-нитроанилина, т,пл, 202- 203 С(лит. т,пл. 203-204 С). Поданным ГЖХ содержание основного вещества - 99,6;4П р и м е р 3. 2,17 г (0,01 моль) 2-бром-нитроанилина при комнатной температуре вносят в раствор из 4,4 мл уксусной кислоты и 1,5 мл перекиси водорода (1:7,16:2,57), Затем при 20 С в течение 30-40 минут вносят 0,26 мл (5,15 ммоль) брома, поднимают температуру до 60-65 С и вы 2004537деркивают 4-5...
Способ ацилирования ароматических аминов
Номер патента: 127251
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Зильберман, Куликова
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: аминов, ароматических, ацилирования
...м на реакцию о прсизводноатков спосс тве ацилирую оновых кисло недост качес карб инов карбонотельно низких тветствующие ХН,С ХНС,Н.,ЯН.,-+ О идратамн омпонента олучается уре. Кроих кислот, рангидриия аминов хлоргбытка одного кацилирования пизкой температые амиды такнгидридов и хло о метода ацилирован , что он не требует из и конечный продукт м при сравнительно получать Х-захещенн м виде или в виде а щество данног очается в том ю к другому, иным выходо од позволяет ых в свободно н,и 9,3 г ильном Преимуамидов заклпо отношенис количествеме того, метсинтез котордов затруднеПриме(0,1 моля) а ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 26 июня 1969 г. за Юа 632144/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Смесь...
Способ получения полизамещенных третичных ароматических аминов
Номер патента: 514810
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Левинсон, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 87/48
Метки: аминов, ароматических, полизамещенных, третичных
...протекают различного ро да побочные реакции, что требует дополни тельной очистки и не позвэляет получать чистые целевые продукты с высокими выходами.С целью усовершенствования процесса предлагают в качестве катализатора реакции взаимодействия замешенных дифениламинов с нитрэфторбензолами применять сухой фторид калия. является более простое выделение целевыпрэдуктов, не тр ,.шее подкисленпя реационнэй массы, т,:ывания осадка, этгонкс паром избытка субстрата. П р и м е р. В трехгорлой конической колбе, снабженнэй мешалкой, обратным холодильником с хлэркальциевэй трубкой иэ термэметрэм. перемешивают при 95-100 С в течение 5 час 0,01 г.моль 2,4 динитрэ,4 -дихлордифениламина, 0,01 г моль1 12,4.динитрофторбензола, 0,02 г моль сухого...
Способ формилирования ароматических аминов
Номер патента: 1002286
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Бурмистров, Зайцев, Лимаренко, Самодригина
МПК: C07C 103/32
Метки: аминов, ароматических, формилирования
...С перемешиванием гидрохлоридаоамина с 103-ным избытком безводного формиата в ограниченно смешивающемся с водой ограническом растворителе, наф пример, в петролейном эфире, в присутствии уксусного ангидрида в количестве 2,2 моля на 1 моль гидрохлорида амина. Время реакции 2 3 часа, выход целевых продуктов 70-873. 15К недостаткам этого процесса следует отнести сложность технологии, обусловленную применением растворителя, который затем необходимо отгонять и регенерировать; необходимостью 20 применения безводного формиата и значительных количеств дефицитного уксусного ангидрида.Целью изобретения является упрощение процесса.25Поставленная цель достигается описываемым способом, в соответствии,с Температура плавления, С ОДОпlп Арил (Аг) Выход, Г...
Предыдущий патент: Способ получения -алкил-или -метиларилпроизводных 2 аминокамфана
Следующий патент: Способ получения 4-аминодифениламина
Случайный патент: Преобразователь угловых перемещений в электрический сигнал