Способ получения фенофосфазиновой кислоты

01) 5 Б 754 Соаэ Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 03,12.74 (21) 2079649/04с присоединением заявки Ло(23) ПриоритетОпубликовано 30,05.76. Бюллетень М 2Дата опубликования описания 11.10.76 51) М.Кл." С 07 Г 9/30С 07 г 9,65 о арствеииыи комите Совета Министров СССпв делам изобретеиийи открытий 53) УДК 547,341.07(088,8) 2) Лвторы изобретения Б. И, Степанов, Н. Н. Бычко И, Бока Заявитель свого ЗнамеМенделеева Московский ордена Ленина и ордена Трудовог химико-технологический институт им. Д(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОСФАЗИНОВОЙ КИСЛОТЪ 2 тов, из которой фенофосфазин выделяют кристализацией последовательно из диметилформамида и уксусной кислоты. Поэтому фенофосфазиновую кислоту удастся получить известным способом с выходом не оолее 21% в расчете на исходный дфениламин.С целью упрощения процесса и увеличения выхода фенофосфазиновой кислоты по предлагаемому способу продукт взаимодействия дифениламина с треххлористым фосфором при нагревании до 200 - 210 С обрабатывают водпым раствором щелочи при нагревании, желательно, до температуры 100 - 115 С.Наиболее предпочтительным является использование 10 - 205 о 0-ной водной щелочи, Выход фенофосфазиновой кислоты составляет 70% в расчете на исходный дифениламин.Способ отличается простотой и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. ласти гетероцика с Р - С связью, ому способу послоты формулы Изобретение относится к о лических соединений фосфор а именно к усовершенствован лучения фенофосфазиновой к СО 20 Пример амина и 45 фора в теч от 70 до 20 25 210 С, охла рают в 200 пендируют ра гидроо 6 час при 1 30 фильтрат и1. Смесь 54 г (0,32 моль), г (0,33 моль) треххлорист ение 6 час постепенно н 0 С, выдерживают 4 час п ждают, затвердевший пла мл воды и фильтруют, Оса в 600 мл 150/О-ного водног киси натрия, суспензию 05 - 110 С, охлаждают, фи одкисляот соляной кислото которая может быть использована для получения фосфорсодержащих красителей. Эфиры или тиоэфиры фенофосфазиновой кислоты могут найти применение в качестве стабилизаторов парафиновых масел,Известен двухстадийный способ получения фенофосфазиновой кислоты взаимодействием дифениламина с треххлористым фосфором при нагревании до 200 - 210 С с последующей обработкой полученного продукта водой, а затем окислением образовавшегося 10-оксо,10-дигидрофенофосфазина кислородом в кипящем тетралине или перекисью водорода в уксусной кислоте. Выход кислоты достигает 78% в расчете на фенофосфазин. Однако последний труднодоступен, так как в результате реакции дифениламина с треххлористым фосфором образуется сложная смесь продук%ифенилого фосагревают э 200 - в растидок сусо раствокипятят пьтруют, йдорН515754 4 Составитель Л. Карунина Техред А. Камышникова Корректор Н Аук Редактор Т. Никольская Заказ 2700,3 Изд. М 1403 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раунская иаб., д. 4 5Тииогяфия, пр. Сапунова, 2 1, выпавшую, кислоту фильтруют и сушат нри 100 С.Получают 53,1 г (выход 72%) фенофосфазиновой кислоты; т, пл. 274 в 2 С.По литературным данным т, пл. 274 - 275 С, ИК-спектр идентичен спектру, приведенному в литературе.П р и м е р 2. Смесь 54 г дифениламина и 45 г треххлористогофосфора нагревают по примеру 1, охлаждают, продукт растирают в 200 мл воды, фильтруют и суспепдируют в 600 мл 10%-ного водного раствора гидроокиси калия, Суспензию нагревают 8 час при 100 С, охлаждают, обрабатывают по примеру 1,Получают 49,5 г фенофосфазиновой кислоты; т. пл. 272 - 274 С.П р и м е р 3. Смесь 54 г дифениламина и 45 г треххлористого фосфора нагревают и загем обрабатывают водой по примеру 1, продукт суспендируют в 600 мл 20% -ного водного раствора гидроокиси натрия, Суспензгно кипятят 6 час при 108 - 115 С, охлаждают, обрабатывают по примеру 1.Получают 50 г (выход 68%) фенофосфазиновой кислоты; т, пл. 273 в 2 С,Формула изобретения1. Способ получения фенофосфазиновой кислоты взаимодействием дифениламина с трех 10 хлористым фосфором при температуре 200 -210 С с последующей обработкой полученного продукта, отличающийся тем, что,целью упрощения процесса и увеличения вь;- хода целевого продукта, обработку ведут вод 15 ным раствором щелочи при нагревании.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что нагревание ведут до 100 в 1 С,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что используют 10 - 20%-ную водную ще 20 лочь,