Способ получения этилового эфираэтилфенилциануксусной кислоты

ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И Союз Советских Социалистических Республик609582 АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ1) Допо е к авт. санд.вурр) Заявлено 10.06.74 Р 1) 2030803,2 присоединением заяви;:,2Кл. С 07 С 121(08 С 07 С 121/40 аеударстееииый иемететВеаета Миниатрав СССРие делам иэобретеиийи етиреткй) Дата опубликования описания 04,06.7 Авторыизобретен М. Кузнецова, В. М. Эфрон, Л. Ф, Трифонова, Б. М, Петрейков и Е. Н. Курова осковский химико-фармацевтический завод им. Н. Л. Семашко(71) Занвител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Э 1 ИЛОВОГО ЭФИР .ЭТИЛФЕНИШИАНУКСУСНО 11 КИСЛОТЫскому. сности кэтилфеци интезу лекарственны способу получения лциануксусной кисл в качестве полуп фенобарбитала, ширх веществ, в част. этилового эфира ты, который исродукта при произоко применяемого ленности и фармаду вле пользу водств в фармацевтической промкологии. лового эфираутем этилиИзвестен способ получения, этилфенилциануксусной кислот оизводного этиловогоной кислоты бромисты натриевого эфираэтилом енилцчану кв среде этвыделяют илового спирта. Цел известными приемам продукт Недостательность ротекания реакции и неболее 84) ььход целевогомноготонном масштабе егвливает невысокую продуцесса производства фено(14 час) кий (не чень вы родукта,и эту темп что прива обуслвсего про тем в тече60-65 оС и1,5 час при производст тивностьбарбитала. Изобретение относится к тонкому органич ами такого способа являются дли 11 е;ью изобретения является интенсифпроцесса и повышение выхода целевого ная цель достигается проведением я в пр исутствии йодистого иликалия, взятого в количестве 1-5" омйстого этила.ляет увеличить выход целевого90,6 ф, а время проведения реакть до 8 час, что, в свою очередь, ет интенсификацию всего процесса. р 1. К натриевому производнолира фенилциануксусной кислоты юй температуре добавляют 200 м. ержащего 15 бромистого этила,бромистого этила (98% сод,) и того калия, Реакционную массу, перемешивая, нагревают до 30 оС ературу поддерживают 1,5 час. Зание 1 час смесь нагревают до эту температуру поддерживают перемешивании. Далее технологи этилированихлористогоот веса брЭто позво10; продукта доции сократиобусловливаПриме1 а этилового эфпри комнатспирта, сод110 г сухого1,5 г Йодистщательно539582 р 4,инни с иглут н условиях но хлористыи калии лэбанляют н 1 - 5 от носа бромистого этила. приведены н табл. П риме примера 2, количестве Результаты Табл ица 2 Кол-но обризовав 11 е 1 ося целевого эфира Кол-во добавляемого хлористогока чияю вес ц (нрасчете на бромистый этил нег 95,1195, 95,9 916 :,1.2 91,2 91,9 1,0 1,5 2,0 5,0 Формула изобретения ЗОТаблица 1,Кол-во добавляемого йодистогокалия, вес." (врасчете на бромистый этил) Кол-во образующегося целевого эфира весо огЗаказ бтт 91 Изд. ИД,. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам ызобретеиый н открытый Москва, 113035, Раушская наб., 4Тираж 529 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ческий процесс ведут по известному способу.Длительность технологического процесса 8 часв том чисд;,эхилировае 4 час, расслаивание юЬМЖ тодд целевого продукта 194 г,о%чти, содтветсЪвует Ф 0,6",1(считая на циани- , .стобеИл) "-" "П р име р 2. К натриевому производномуэтилового эфира фенилциануксусной кислотыпри 20 оС добавляют 200 мл спирта, содержащего 15 бромистого этила, 110 г сухого бромистого этила и 1,5 г хлористого калия.Реакционную массу при работающей мешалке нагревают до 30 С и эту температуру под 15держивают 1,5 час. Затем в течение 1 чассмесь нагревают до дистталляции (температура 60-62 оС) и поддерживают дистил,1 яцию нтечение 1,5 час. Далее технологический процесс ведут по известному способу. Выход нелевого продукта 194 г, что соответствует90,6 ОО (считая на цианистый бензил).П р н м е р 3.1 роцесс получения этиловогоэфира этилфенилциануксусной кислоты ведут вусловиах примерв 1, но количество робавляемого Йодистого калия изменяют в пределах1-5" от веса бромистого этила. Результатыприведены в табл. 1.1 Способ получения этилового эфира этилфе нилциануксусной кислоты путем этилирования натриевого производного этилового эфира фенилциануксусной кислоты бромистым этилом в среде этилового спирта с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, этилировани ведут в присутствии йодистого или хлористого калия, взятого в количестве 1-5, от веса бромистс.