Способ получения ароматических оксиальдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 50437
Автор: Волынкин
Текст
Класс 12 о 3% 50487 ЕН ЕТЕЛЬСТВУ,ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТ К АВТОРСКОМУ СВ ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТЗарегиспрггровано в Госядарсгпвенно.и бюро послеюцей региспгра,тгиг изобретений при l осплане СССР и. И. Волынкин. Способ получения ароматических оксиальдегидови в и К.НЯИАт ,цсПЫя г "БР 3 СНА влево 17 мая 1936 года за М 194252, с присоединениеот 15 декабря 1939 года. Опубликовано 228 февраля 1937 г Существенным недостатком известного способа получения ванилина взаимодействием формалина, гваякола и нитрозодиметиланилина в присутствии соляной кислоты, например, по франц, пат,516995, 523407, англ. пат.157850, является необходимость применения двойного избытка формалина против необходимого для получения ванилинового спирта. Формалин в избытке нужен при реакции соединения ванилинового спирта с нитрозосоединением для связывания освобождающегося кислорода. Последний окисляет формалин в муравьиную кислоту, но так как реакция окисления нитрозосоединением формалина в муравьиную кислоту проходит медленно при невысокой температуре, то естественно избыточный фор мал ьдегид образует фенолальдегидные смолы. Ртвтором настоящего изобретения найдено, что для раскисления нитросоединения можно заменить формалин другим восстановителем, например, металлом, предпочтительно 2-й и 3-й группы периодической системы элементов, в раздробленном состоянии.Этим способом удается не только уменьшить расход формалина и образование смол, но и резко повысить выход оксиальдегидов. формалин, фенол и металл вводят одновременно в раствор или суспензию нитросоединения в водной, спиртовой или водно- спиртовой кислоте фили (что лучше) сперва вводят фенол и формалин, а затем, спустя некоторое время, металл, для того, чтобы успели образоваться спирты, Проведение реакции в спиртовой среде ускоряет реакцию и увеличивает выход оксиальдегидов.П р и м е р 1. 12 частей гваякола, 7,5 частей формалина смешивают с 18 частями солянокислого нитрозодиметила нилина, суспендированного в 400 частях водной соляной кислоты. При перемешивании и температуре около 50 вводят в течение 4 часов 3 части алюминиевых опилок. Образовавшийся ванилин извлекают известным способом.П р и м е р 2. Смесь из 13 частей орто-этоксифенола, 8 частей формалина, 3 частей кадм не вых опилок вводят в смесь из 18 частей солянокислого нитрозодиметила нилина, 200 частей 10,-й соляной кислоты и 20 частей спирта при перемешивании и температуре около 55. Образоаав шийся ванилаль извлекают известным способом,П р и м е р 3. 125 г пирокатехина, 75 г формалина и 100 г спирта приливают с одновременным введением 30 г алюминия в смесь из 2500 г 15%-й серной кислоты и 225 г солянокислого или сернокислого нитрозодиэтиланилина при температуре 50, По окончании реакции извлекают протокатехиновый альдегид обычными методами.П р и м е р 4, 250 ч, метилового спирта, насыщенного хлористым водородом до 15% привеса, смешивают с 100 ч. солянокислого нитрозодиметиланилина, затем при 55 в течение 30 минут вводят смесь из 40 ч. гвая. кола и 30 ч. формалина при одновременном введении 15 ч. алюминия, Разбавляют водой, отгоняют спирт и из. влекают ванилин и и-амино диметиланилин известными способами. Предмет изобретения.1. Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсацией с формальдегидом и нитрозодиметиланилином или нитрозодиэтиланилином или нитрозофенолами в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода формальдегида и уменьшения образования смол, в реакционную массу при образовании оксиаль. дегида вводят раздробленный металл, например, алюминий, для связывания освобождающегося кислорода,2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что металл начинают вводить через некоторое время после начала загрузки фенола и формальдегида.3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что реакцию ведут в спиртовой среде, Тнн. Печатны Труд".Зак, 8768 - 5".0
СмотретьЗаявка
194252, 17.05.1936
Волынкин Н. И
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 47/56
Метки: ароматических, оксиальдегидов
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-50437-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-oksialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических оксиальдегидов</a>
Способ получения производных цефема, или их солей с щелочными металлами, или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1595341
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными
...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...
Способ получения искусственных смол для лаков и пластических масс путем нагревания многоатомных спиртов с многоосновными кислотами
Номер патента: 32157
Опубликовано: 30.09.1933
Автор: Ушаков
МПК: C08G 63/12, C09D 3/64
Метки: искусственных, кислотами, лаков, масс, многоатомных, многоосновными, нагревания, пластических, путем, смол, спиртов
...желатином и кожевеннымиотбросами, В этом случае альдегиднаи часть может не удаляться из смолы (смола употребляется непосредственно после обработки многоатомных спиртов нагреванием с конденсирующими агентами), так как наличие ее обусловливает в про- цессе дальнейшей обработки массы взаимодействие альдегидов с амидной груп- пой белковой части и получение особенно водоупорных, стойких и эластичных материалов." Полученная непосредственно после обработки многоатомных спир-. тов смола может быть подвергнута даль- нейшей обработке. Например, смола может быть смешана со щелочью, с целью конденсации под ее воздействием альдегидной части при нагревании или без такового. Получающийся при этом продукт конденсации примешивается к первоначально...
Устройство для ввода измельченных реагентов в жидкий металл
Номер патента: 420672
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Лаврентьев, Остапчук, Шевченко
МПК: C21C 5/46
Метки: ввода, жидкий, измельченных, металл, реагентов
...отводящий 30 патрубок 7 и сбрасываю;цее сопло 8 выводитИзобретение относится к области черноц металлургии и может быть использовано для рафинирования, десульфурации и модификации чугунов.Известна фурма для продувки жидкого металла (например чугуна) газами в смеси с измельченными твердыми реагентами, с целью очистки металла от вредных примесей. В качестве газа-носителя твердых частиц реагента используют воздух, азот, аргон. Фурма крепится на вертикальной штанге и имеет канал для подвода смеси реагентов. Однако по известному способу необходимоиспользовать для транспортировки реагентов газ-носитель, который, будучи балластом в процессе, замедляет ход реакции и способствует перерасходу реагента, что особенно проявляется при вдувании в...
Установка для ввода порошкообразных материалов в жидкий металл
Номер патента: 624931
Опубликовано: 25.09.1978
Авторы: Аравин, Гусельников, Калининский, Клочко, Шепелев
МПК: C21C 7/00
Метки: ввода, жидкий, металл, порошкообразных
...1, герметично соединяющегося с крышкой 2 припомощи откидных болтов с гайками 3.При загрузке устройства реагенты пропускаются через сито 4,Поверхности корпуса 1 и крышки 2закрыты термоизоляцией в кожухе 5. Манометрический термометр 6 сопротивления показывает температуру загружаемь.го порошка и при необходимости регулирует ее в заданных пределах, воздействуяна включение трубчатого алектронагревательного элемента 7,15Установка работает следующим обраПривод установки передает вращениечерез вал 8 на крыльчатку 9 и секцион 2 Оный дозатор 10, который направляет реагент в камеру разгрузочного устройства11 с соплом для подачи транспортирующего газа. Штуцер камеры 12 выполненфасонным для возможности регулировки35зазора от сопла и создания...
Способ получения толуиловых спирта, альдегида, кислоты
Номер патента: 789476
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Башурина, Безуевская, Макарова, Покровская, Смирнов
МПК: C07C 27/12
Метки: альдегида, кислоты, спирта, толуиловых
...дикарбоксильный катионитФв Со -форме характеризуется наличиемв ИК-спектре ряда интенсивных полоспоглощения в области 1400 см - сим метричных - СОО ваявентных колебаний,дублета с максимумами при 1630 и1580 см - антисимметричных - СОО валентных колебаний, обусловленных колебаниями карбоксильных групп, связан ных с катионами кобальта. Наличие вИК-спектре полосы поглощения антисимметричных валентных колебаний карбоксильной группы в области 1630 см указывает на ковалентный характер связи 35 иона кобальтаП) с карбаксильньщигруппами дикарбоксильного катионита.Для полиамфолитов с амино- и фосфоновыми группами характер связи ионов металлов с функциональными груп пами установлен методами электронного парамагнитного резонанса (ЭПР/ напримере...
Предыдущий патент: Способ извлечения сульфокислот из сульфированных нефтяных масел
Следующий патент: Способ получения кодеина
Случайный патент: Массообменный аппарат