Способ получения ароматических оксиальдегидов

Номер патента: 50437

Автор: Волынкин

ZIP архив

Текст

Класс 12 о 3% 50487 ЕН ЕТЕЛЬСТВУ,ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТ К АВТОРСКОМУ СВ ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТЗарегиспрггровано в Госядарсгпвенно.и бюро послеюцей региспгра,тгиг изобретений при l осплане СССР и. И. Волынкин. Способ получения ароматических оксиальдегидови в и К.НЯИАт ,цсПЫя г "БР 3 СНА влево 17 мая 1936 года за М 194252, с присоединениеот 15 декабря 1939 года. Опубликовано 228 февраля 1937 г Существенным недостатком известного способа получения ванилина взаимодействием формалина, гваякола и нитрозодиметиланилина в присутствии соляной кислоты, например, по франц, пат,516995, 523407, англ. пат.157850, является необходимость применения двойного избытка формалина против необходимого для получения ванилинового спирта. Формалин в избытке нужен при реакции соединения ванилинового спирта с нитрозосоединением для связывания освобождающегося кислорода. Последний окисляет формалин в муравьиную кислоту, но так как реакция окисления нитрозосоединением формалина в муравьиную кислоту проходит медленно при невысокой температуре, то естественно избыточный фор мал ьдегид образует фенолальдегидные смолы. Ртвтором настоящего изобретения найдено, что для раскисления нитросоединения можно заменить формалин другим восстановителем, например, металлом, предпочтительно 2-й и 3-й группы периодической системы элементов, в раздробленном состоянии.Этим способом удается не только уменьшить расход формалина и образование смол, но и резко повысить выход оксиальдегидов. формалин, фенол и металл вводят одновременно в раствор или суспензию нитросоединения в водной, спиртовой или водно- спиртовой кислоте фили (что лучше) сперва вводят фенол и формалин, а затем, спустя некоторое время, металл, для того, чтобы успели образоваться спирты, Проведение реакции в спиртовой среде ускоряет реакцию и увеличивает выход оксиальдегидов.П р и м е р 1. 12 частей гваякола, 7,5 частей формалина смешивают с 18 частями солянокислого нитрозодиметила нилина, суспендированного в 400 частях водной соляной кислоты. При перемешивании и температуре около 50 вводят в течение 4 часов 3 части алюминиевых опилок. Образовавшийся ванилин извлекают известным способом.П р и м е р 2. Смесь из 13 частей орто-этоксифенола, 8 частей формалина, 3 частей кадм не вых опилок вводят в смесь из 18 частей солянокислого нитрозодиметила нилина, 200 частей 10,-й соляной кислоты и 20 частей спирта при перемешивании и температуре около 55. Образоаав шийся ванилаль извлекают известным способом,П р и м е р 3. 125 г пирокатехина, 75 г формалина и 100 г спирта приливают с одновременным введением 30 г алюминия в смесь из 2500 г 15%-й серной кислоты и 225 г солянокислого или сернокислого нитрозодиэтиланилина при температуре 50, По окончании реакции извлекают протокатехиновый альдегид обычными методами.П р и м е р 4, 250 ч, метилового спирта, насыщенного хлористым водородом до 15% привеса, смешивают с 100 ч. солянокислого нитрозодиметиланилина, затем при 55 в течение 30 минут вводят смесь из 40 ч. гвая. кола и 30 ч. формалина при одновременном введении 15 ч. алюминия, Разбавляют водой, отгоняют спирт и из. влекают ванилин и и-амино диметиланилин известными способами. Предмет изобретения.1. Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсацией с формальдегидом и нитрозодиметиланилином или нитрозодиэтиланилином или нитрозофенолами в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода формальдегида и уменьшения образования смол, в реакционную массу при образовании оксиаль. дегида вводят раздробленный металл, например, алюминий, для связывания освобождающегося кислорода,2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что металл начинают вводить через некоторое время после начала загрузки фенола и формальдегида.3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что реакцию ведут в спиртовой среде, Тнн. Печатны Труд".Зак, 8768 - 5".0

Смотреть

Заявка

194252, 17.05.1936

Волынкин Н. И

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 47/56

Метки: ароматических, оксиальдегидов

Опубликовано: 01.01.1937

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-50437-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-oksialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических оксиальдегидов</a>

Похожие патенты