Способ получения меркаптокарборанилзамещенного циклотрифосфазена

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ц 4973 ОО Союз Советских Социалистических РЕСВУбпиК(51) Ч. Кл. С 07 с 105/02 псписм заягки Ло -с присослГосударственный комитет Совета Министров СССР оа делам из)бретени убликовапо 30.12,75. Б 0;Гстс, Л) 48 53) УДК 547.419.1.0(088.8) и открыти атя опубликования описания 01.2,76 2) Авторы изобретения В, В, Коршак, И, Соломатина, Н. И. БекасоваЕ, Г. Лагуткина Виноградов , А. Андреев гаиических соединений АН СС дена Ленина институт элемеи Зяявпел.,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТОКАРБОРАНИЛЗАМЕЩЕН НОГО ЦИ КЛОТРИфОСфАЗЕНА2 2 Изобретение относится к области циклотрифосфазсиов, а имсшо к способу получения по- ВОГО асркаптокарборапилзамещсппОГО циклотрифосфазена формулы ХзРз(оСВоНоСН)6.Известны способы получения циклотрифосфазсиов, в которых атомы хлора частично или полпостью замешены па алкил- пли арилмсркептОГруппь, ВзаимодсйстВисм ГсксехлорцРклотрпфосфазспа с соответствующими меркаптяпами в присутствии кцсптора хлористого ;одорола, ли алкпл-, плп арп,пиолятамп. Степень замещения хлора в исходном гексахлорцнклотрпфосфазепе зависит от используемого растворителя и составляет от 30 до 100 ОО,Однако 1-мсркептокарборапы в рсакцшо с гсксяхлорциклотрифосфазепом расе пс вовлекались и сосдипспис указанной формулы, а также способ его получения в литсратурс пс ОПИСЯи П ЯВЛ 5 ОТС 0 ЛХР.Мсркяптокарбораплпиклот 1)ифосфязсп можст найти примспсис Веессте)с уОпонсра В рсякцп 5 х полмсрпзацпп.Предлагаемый спосоо получения мсркяптокарборапилзамсщсппого циклотрифосфазспя заключается в том, что Гсксах;орцклорР- фосфязсп подвергают взаимодействию с 1-мсркаптокарборапом в среде инертного органического растворителя прп пагрсгаиеш г, присутсгвип в качестве акцсптора хгорстоо водорл триэтпламиия. Процесс желательно вести в кипящем оргаичсском растворителе, например б)сизо;с.ЦслсВОЙ П 1)одукт Выдсляют известпымпприемами. Использование в качествещсптора хлористого Волороля ппрплппа приводит" слСс Прод)тон с 1 азличОй стссп)0 зя)сщения хлора в гсксахгорцРклотрифос)язспс.П р и м с р 1. К раствору 3,13 г (0,0178 моль)моиомсркапто-л-крб)орепя в 15 мл спзолаприкапывают при персмсшпвапип при комнатной температуре в атмосфере яргопя 1,43 г(0,0142 моль) триэтплам;а. К образовавшемуся яддукт добавляют по каплям прп 70 С0,8 г (0,0023 моль) гсксахлорцпклотрпфосфя 15 зспя, растворенОго и 7 мл бе изля и затемреакционную смесь нагревают прп кипении втсчспис 3 час. По окончании нагревашя осадок От 1)и;ьтровывяот, про)вя 0 Спзоло) иЛиэтиловым эфиром и смпят,О Вес осадка равен 1,5 г, что сстявлясг 90 О/нОт ВычпслсНОГО для (СеНа) зХНС 1 при ) с, Овип полного замещения хлора в исходном гсксахлорцпклотрифосфазенс, Раствор уарпвяОт, ТВсрдьй Остятое промывяот исско,п,к) ряз25 пстролсйпым эфиром и сушат до постояшюговеса при 110 130 С/1 мм рт. Ст,В ход 97% от тсорстичсского.Полученный продукт дополпптсльпочищают Срс)сеждсппсм в воде из раствора в тстЗС рядроф ряпс.497300 П р сд м с т й зоб рстсния Составитель Л. Каруиииа Редактор Т, Никольская .Гехред 3. Тараненко Корректор Р. ЮсииоваЗаказ. 2001.Изд.073 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета, Министров СССР по делам изобретешш и открытий 13035, Москва, Л, Раушская иаб., д. 4 у 5Обл, тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжкой торговли Получают 2 г порошкообразного вещества, хорошо растворимого во многих органических растворителях и нс плавящсгося при нагревании до 250 С.Молекулярный вес (криоскопия в бснзолс) равен 147,Выход продукта реакции после псрсосаждсния составляет 73% от теоретического.1-1 айдепо, %: С 12,53; 12,40; 11 5,68; 5,73; 16,21; В 54,04; Х З,ЗЗ; С 1 следы.С 4 Н 22 Взо 52 Р 1.Вычислено, % С 12,14; 11 5,60; Я 16,21; В 54,68; М 3,54. 1. Способ получения меркаптокарборанилзамещепного циклотрифосфазена, отличаю щийся тем, что гексахлорциклотрифосфазенподвергают взаимодействию с 1-меркаптокарбораном в среде инертного органического растворителя при нагревании в присутствии в качестве акцептора хлористого водорода О триэтиламина.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в кипящем органическом растворителе.