Способ получения додекалактама
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
оп 011 469698 Союз Советских Соцналнстнческнх Реслублнк(22) Заявлено 26.01.73 (21) 187627/23-4с присоединением заявки Ме(51) М. Кл, С 070 41/О Государственный комнте Совета Министров СССР 53) УДК 547,318,0(088.8) ло делам нзобретен н открытий Авторыизобретения И, Бучнев, В. Р. Ручинский, Ю. А. Громогласов, Л. А, ЛевашоваН, И. Курочкин, М. С, Фурман, Г. А. Исаян, Р. Л, Меграбяни Ж. М. Гаспарян 71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОДЕКАЛАКТАМА пре при родуктени, до ходится в а аточного для парате в течение полного превращеИзобретение относится к способу получения додекалактама.Известен способ получения додекалактама путем фотонитрозирования циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося оксима при температуре до 125 С в присутствии концентрированной серной кислоты. Полученный лактам, содержащий побочные хлорированные продукты, очищают гидрированием над никелем Ренея или другими гидрирующими катализаторами.Недостатком такого способа является получение загрязненного хлорированными продуктами додекалактама, в связи с чем необходима дополнительная стадия гидрирования.С целью устранения указанного недостаткадложено перегруппировку Бекмана вести130 в 1 С в тонкой пленке в течение 10 - 90 сек.Проведение процесса таким образом позволяет получить целевой продукт с незначительным содержанием хлорированных продуктов, что дает возможность исключить стадию гидрирования, т. е. упростить процесс и одновременно получить более чистый целевой продукт.П на п ния циклододеканоноксима в додекалактам, но не достаточного для осмоления целевого продукта.Использование пленочного аппарата позво ляет с большой точностью регулировать температуру и время, необходимые для проведения реакции.Было испытано влияние температуры 113 -160 С на перегруппировку.10 Пример 1. Циклододеканоноксим с содержанием связанного хлора 0,55 О/о концентрацией 22,8" в 92/о-ной серной кислоте подвергают при 130 С перегруппировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек, Толщина 15 пленки 0,08 - 0,5 мм. Выделенный известнымспособом недистиллированный додекалактамсырец содержит 0,1/о хлора при отсутствии непревращенного оксима. Выход 95,7%,При перегруппировке этого же циклододе каноноксима в аналогичных условиях, но при113 С, получают додекалактам с содержаниемхлора 0,485 оП р и м е р 2. Раствор циклододеканоноксимапо примеру 1 подвергают при 140 С перегруп пировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек. Додекалактам-сырец содержит 0,036% хлора; циклододеканоноксим отсутствует. Выход целевого продукта 95,2/о.469698 Содержание связанного хлора в додекалактаме-сырце при перегруппировке одного обТемпература перегруппировки, С Показатель 113 ф 160 ф 130 фф 140 фф 82 0,55 82 0,55 7800,55 63 0,55 107 0,55 0,485 0,036 0,10 0,043 0,048 96,5 95,7 95,2 92,0 94,8 ф Перегруппировка в объемном реакторе,фф Перегруппировка в пленочном реакторе. Предмет изобретения лоты и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, 5 с целью упрощения процесса и повышениястепени чистоты целевого продукта, перегруппировку Бекмана ведут при температуре 130 - 170 С в тонкой пленке в течение 10 - 90 сек,Способ получения додекалактама фотонитрозированием циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося при этом оксима при повышенной температуре в присутствии концентрированной серной кисСоставитель Р, Марголина Техред А. Камышникова Корректор Н. Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 1922/10 Изд.669 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Время пребывания, сек Содержание хлора в циклододеканон-оксиме, % Содержание хлора в додекалактаме, оВыход, % разца циклододеканоноксима при различныхтемпературах приведено в таблице.Е 5,
СмотретьЗаявка
1876217, 26.01.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6603
БУЧНЕВ ИВАН ФЕДОРОВИЧ, РУЧИНСКИЙ ВИТАЛИЙ РАФАЭЛЬЕВИЧ, ГРОМОГЛАСОВ ЮРИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, ЛЕВАШОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, КУРОЧКИН НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, ФУРМАН МЕНДЕЛЬ СИМХОВИЧ, ИСАЯН ГУРГЕН АБЕЛОВИЧ, МЕГРАБЯН РАФИК ЛЮДВИКОВИЧ, ГАСПАРЯН ЖОРА МЕМИГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 41/06
Метки: додекалактама
Опубликовано: 05.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-469698-sposob-polucheniya-dodekalaktama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения додекалактама</a>
Тетраглицидный эфир 4-хлор-3, 4диаминодифенисульфоната, как промежуточный продукт для эпоксидных материалов
Номер патента: 546610
Опубликовано: 15.02.1977
МПК: C07C 143/56
Метки: 4-хлор-3, 4диаминодифенисульфоната, продукт, промежуточный, тетраглицидный, эпоксидных, эфир
...Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают, органическойй слой промывают несколько раз водой до отсутствия ионов С 1 - и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60 - 70 С 2 - 4 ч. Получают 225 г, выход по амину 150 О/с, Содеряанпе эпоксидных групп 28,3%.Найдено, /о. С 57,3; Н 5,2; С 1 (общего) 9,5;1 ч 6,4.Вычислено, %: С 55,1; Н 5,16; С 1 (общего) 6,8; 1 ч 5,4.П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 99 вес. ч. 4-хлор,4-дпампподпфенилсульфоната, 671 вес. ч, эпихлоргидрпна, 59,4 вес. ч. воды п 0,34 вес. ч.2,4,6-трп (дпметпламинометпл) фенола. Реакционную массу нагревают до 80 - 90 С и выдерживают 8 10 ч при интенсивном перемеСодержание эноксидных групп,...
Способ получения 2-хлор-4, 6-ди и 2, 4, 6-три-(2, 4 дихлоранилин)-симм. триазинов
Номер патента: 143808
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Козлова, Крымова, Кутепов, Хохлов
МПК: C07D 251/50, C07D 251/70
Метки: 2-хлор-4, 6-ди, 6-три-(2, дихлоранилин)-симм, триазинов
...перекристаллизации из бензолле меняется;получение 2-хЛор,б-ди .(2,4-дихлоранилина) симметричного Предмет изобретения Способ получения 2-хлор, б-ди и 2, 4 6-три (2, 4-дихлоранилин) симметричнь 1 х триазинов из анилина и цианурхлооида, отличающийся ся тем, по, с целью получения высоких выходов конечных продуктов, полученные промежуточные продукты 2-хлор, 6-дианилин и 2, 4, 6-трианилин - симметричные триазины хлорируют до содержания двух атомов хлора в ароматических ядрах целевых продуктов. С ставптель описания А. В. Нечайкнн Техред Т. П. Курилко Редактсо Н. И. Мосин Корректор И. А. Шпынева Поди. к печ. 23.-62Формат бум. 70;(1081/1 а Тирагк 430 ЦБТИ при Комитете по делам иаооретенпй и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, М....
Способ получения 5-хлор-8 меркаптохинолина
Номер патента: 203687
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Банковский, Зарума, Каган
МПК: C07D 215/18, C07D 215/24
Метки: 5-хлор-8, меркаптохинолина
...которую затем разлагают щелочью с последующим выделением целевого продукта с помощью ледяной уксусной кислоС,Н.;О ИЯС 4.лено, %: С 41,23; НС 1 27,05.навливают 5-хлор-хлористым оловом.ер 2. Р азлож енией и получение5-х л о р-м е р к а п тно отжатую на нутч-фисоль (43 г) тщательно3ступке со 100 мл 10 в/о-ного раствора МаОН до получения однородной жидкой массы и переносят небольшими порциями 10%-ную КаОН в стакан емкостью 2 л. Общий объем израсходованной для этой цели ХаОН составляет 450 мл. Смесь нагревают, перемешивая в течение 1 час до 80 С. При этом хлороловянная соль почти полностью превращается в светло- желтую кристаллическую массу натриевой соли 5-хлор-меркаптохинолина. В стакан приливают 1 л дистиллированной воды и...
Способ получения хлора и щелочи
Номер патента: 996517
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Кубасов, Мазанько, Мулина, Неймарк, Ромашина, Рябов, Юрков
МПК: C25B 1/46
...содержание кислорода в хлор- газе.При увеличении концентрации хлорида натрия выше 3,5 моль/л существенно увеличивается расход рассола, хотя другие показатели нЬ ухудшаются. Так, для поддержания в аполид концентрации ЯаС 3,5 моль/л необходимо подавать34 на электролиэ 14 м /ч питающего оассолаа для поддержания концентрации МаС 4,0 моль/л - 21 м/ч рассола.П р и м е р 1. Электролнэ раствора хлористого натрия осуществляют в электролнзере с катнонообменной мембраной из сополимера тетрафторэтнлена и перфторсульфоновой кислоты толщиной 0,2 мм при плотности тока 0,25 А/м н температуре 80 С; при этом используют анод с токопроводящей основой из титана и активной массой, содержащей окислы рутения и титана, и катод из стали - 3, Питание...
Способ получения 4-хлор-5-амино-2-фенил-32 пиридазинона
Номер патента: 1140686
Опубликовано: 15.02.1985
МПК: C07D 237/22
Метки: 4-хлор-5-амино-2-фенил-32, пиридазинона
...до комнатной температуры и получаемый осадок 4-хлор-амино- -фенил(2 Н)-пиридазинон выделяют фильтрацией, промывкой водой и сушкой. Получают 1,84 г чистого 4-хлор-амино-фнил(2 Н)-пиридазинона с т,пл. 206-207 С. Маточный раствор и промывная вода содержат 0,15 г 4- -хлор-амино-фенил-(2 Н) -пиридазинона, Таким образом, общее количество образовавшегося 4-хлор-амино-фенил-З-.(2 Н)-пиридаэинона составляет 1,99 г (90, 1%) .П р и м е р 2. Повторяют пример 1, но с той разницей, что процесс проводят при 125-130 С. При этом выход 4-хлор-амино-фенил-З(2 Н)-пиридазинона составляет 91%.П р и м е р 3. Повторяют примерно с той разницей, что процесс проводят при мольном соотношении аммиака, исходного пиридазинона и 4- -оксифенил-уксусной кислоты,...
Предыдущий патент: Способ получения -пентахлорфенилтиофталимида
Следующий патент: Способ получения 3, 3-диалкил-или 1, 3, 3-триалкилдиазиридинов
Случайный патент: Грузоподъемная траверса