Способ получения 3, 3-диалкил-или 1, 3, 3-триалкилдиазиридинов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(и) 469699 ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свид.ву(21) 1922290/23-4и1) М, Кл, С 070 45/00 асударствеинмй камитеСонета Министрав СССРаа делам изобретенийи открытий(088. 8) 05. 7 фюллетень 17 иия описания 10,06.76 С. С. Новиков, Л. И. Хмельницкий и А. Н, Михайлю Авторыизобретени Н. Д, Зелинског 71) Заявите ической хи нститу СОВ ПОЛУЧЕНИЯЗ,З-ДИАЛКИЛ- ИЛИ 1, 3,3- ТРИАЛКИЛДИАЗИРИДИНОВ я к способу 1 п 3, 3-триалкилд быть использо зина.чения З,З-диа иоил".чов обшей Изобретение относЗ,З-диалкил- илнов, которые могв производстве гИзвестен способ1, 3, 3-гриалкилдый олуче- аэикак указано вышее Й - алкил или арил, обрабатывают алифатическим амином или аммиаком в апротонном растворителе с последующим выделением целевых продуктоб обычными приемами.Процесс проводят при комнатной темпераре, используя алифатические амины и ке токсимсульфонаты, которые можно легко ртолучить известным способом.Во всех примерах выход целевого продук а определяют иодометрическим титрованием,П р и м е р 1, К раствору 8 г ацетоксим енэолсульфоната в 15 мл хлористого меилена прибавляют 4,5 гпропиламнна, выдерживают 67 час при комнатной температуре, соль бензолсульфокислоты и пропила".мина отфильтровывают, растворитель отгоняют и получают неочишенный продукт с выходом 945%. После перегонки выделяют ,3,84 г (89, 5%) 1-пропил-З,З-диметилдцу зиридина, т.кип. 67-68,5 оС/ 75 мм; й 14236.Найдено,%: С 63,23; 63,12; Н 12,2012,33 ф Й .24,75; 2483й итс 1 ут,вичным алифатически одород, шенный линейный или или замешенетонов с гидлотой и пер-, 1или аммиаком,овой кисм амином К, ,недостаткам извсятся использованиегентов н слакноевыддукта иэ 1 ееакционнойрастворимости диаэирЦель изобретения-достигается тем, чтобшей формулы К,С= особа естного с труднодос еление це среды вв идинов вупрошено кетокси ЙОВО Й тупных реалевого про ду высокой оде.ие процесса сульфонатгде Р-, И С Н469699 0,90 1 1,32 ( С Э)1 мультиплет с центром,СНСНЭ1.,64 (С СН С)р синглвт 2,19 (-ЙН)у2аультиплет Ь центром 2,46 ( М СН ).Для получения целевого продукта с колйчестввщщм выходом можно испольэоватьацвтоксим-и-т олуолсульфона. и ацетоксимбутансульфонат и проводить реакцию в хлористом метилене, эфире течуаглдрофуране,и ацетонитриле,П р и м е р 2, 1-Иэопропил- Э,Здймвтилдиаэиридин слнтеэлррйт аналогичнопримеру 1 иэ 8,7 г ацетоксимбутансульфоната (непврегоняющееся масло, полученное йэ ацетоксима и бутансульфохлорида, как в примере 1) и 3,17 г иэопропиламина в эфире, Выход неочищеннса о продукта 1,7 г (86%). Поле перегонки выделяют 1,28 г (41, 3%) веивства, т.кип.6388 С/60 мм,й 1;4268, (поо 20олитературным даниыМ ткап; 54 ю 55 С/20 Х;4279).60 мм йПримерЗ. Каквпримере 1, изацетоксим-ц-толуопсульфоната и этаноламина в хлористом метилвне с выходом 388% йолучают 1- ( ф оксиэтил)-З,З-диметилдиаэиридин, т. кип, 8 ЬоС/1 мм;р 1,4690,Найдено,Ъ: С 81,34 51,42; Н 10,45;10,71 Й 24,84; 24,57,С Н й О,Вычислено, %; С 81,69; Н 10,41Й 24,12.45 Фф1: Способ получения 3,3-диалкил- или1, 3,3,- триалкилдивэиридинов общей формулы ц д3 е Рф Н-Н где Я-алкил; Й разветвленный, з ный алкил, с ис кого амина или ш и й с я гем, процесса, кетокс ый или езамешенатичес ч а юошения й формуводород, линейнамешенный или нользованием алифммиака, о т л ичто, с целью упримсульфонат обще Сеставктеав я,ящныредактор т Ш ,ан а Текред Е,Подурущнна Корректор Т,Добровольская ад,М И нраа 5 Ф Закаа 5 П Подпасков НИИПИ осударствеииого комитета Совета Мкн во делан изобретений к открытий Москва, 1 ЗИЬ, Раушская иаб., 4 ов СС лнал ПНП фПатентф, г. д, ул, Проектная, 4 ,Вычислено,%: С 63;11; Н 12,35; Й 24, 53. ПМР спектр (СНС 1,); м,д.: триплет4ИК-спектр, см: 3200 (-НН); 3300 (0:).ПМР-спектр (СС 1 ), м,д,.: синглеты4 СН1, 23 и 1,28 ( С 3)мультиплатСНЗс центром 2,48 (М-СН 2, ЙН); триплвт 3,66 (С-СНО) ущиренный синглет 4,06(ОН).П р и м е р 4.,В охлажденный автоклав , эагружают 2,27 г аветокслм-аьгонуоифа фольга в 38 мл хлориста о метилена и 30 г жидкса о аммааав, Эаасаеают его л. перемещивадт рвакциойную массу 8 суток при комнатной температуре, Амм онийнуюоопЬ ц-толуолсульфокислоты отфильтровывают и получают 6 г (95%) 3,3- диметил, ааэирадила. Посла отгонки растворителяна колонке остаток перегоняют над твердым едким кали; т. кип. 103-106 Ст. пл.40 С. Предмет изобретения лы й С "йОЗО й, где В имеет выше2 . 2приведенное значение 1 К -, алкил или арил,: амином или аммиаком в апротоийьм растваарителе споследующим выделением целеаых соединений обычными приемами,