Способ получения 3-амино-тирозина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (11) 46894ИЗОБРЕТЕН ИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическимиРеспублик Зависимое от авт. свидетельства - Заявлено 02,01.74 (21) 1981356/23-4 с присоединением заявки-(51) М, Кл. С 07 с 1014 ударственный комитевета Ьинистров СССРа делам изобретенийи открытий(088.8) Дата опубликования описания 20,11.7(72) Авторыизобретен И. К. Калнинь и А. Б. Гросвал аявител 54) СПОСО ЧЕНИЯ З-АМИН 0-1.-ТИРОЗИНА Изобретение относится и усовершенствованию способа получения З-амино.-тирозина, которь 1 й применяется в синтезе биологически активного вещества У.-Д- (3,4-диоксифенил)-У,-аланина.Известен способ вос:тановления 3-нитро-У.-тирозина металлическим оловом в разбавленной соляной кислоте при температуре кипения реакцишгцой смеси. При этом образуется комплекс олова с З-амицо.-тирозином,который разрушают сероводородом. Выходцелевого продукта 68%.Однако этот способ отличается сложностьюпроцесса (три стадии), и:пэльзованием ядовитых веществ (сероводород), относительнонизким выходом желаемого продукта,С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагаетсяспособ получения З-амино.-тирозина, заключающийся в том, что З-цитро.-тирозиц подвергают реакции восстановления гидразингидратом в присутствии никеля Ренея в водной среде при комнатной температуре с последующим выделением целевого продуктаизвестным способом,Молярные соотношения З-нитро,-тирозина и гидразингидрата 1:2,5. Выход 80%.П р и м е р. Одновременно загружают 45,2 г(0,2 моля) З-нитро-тирозина, 650 мл дистиллированной воды и 10 г влажного нике 2ля Ренея. При 20 С и энергичном перемешивации в течение 30 мин прикапывают 25 г(0,5 молей) 100% -ного гидразингидрата, затем продолжают перемешивание еще 30 мин5 до исчезновения оранжево-желтсй окраски реакционной массы,Температура реакционной массы во времяреакции поднимается до 50 С. По окончанииреакции црибавляюг 4 г активированного уг 1 О ля и нагревают реакционную массу на водяной бане до 90 С, затем отфильтровываютсмесь активированного угля с катализаторэм и промывают ее на фильтре 100 мл горячей волы. Фильтрат упаривают в вакууме на15 вэляной бане до 200 мл, це превышая темпе.р а тур ы бани 70 С.Реакционную массу с выпавшим 3-амино.-тирозицом охлаждают до 5 С, отфильтровывают З-амино.1,-тирозип, промывают ца20 фильтре 100 мл этанола и сушат. Получают28,3 г (72%) чистого З-амино-Л-тирозина, нетребующего перекристаллизации.Фильтрат упаривают досуха при тех жеусловиях, при этэм получают 6 г светлокорич 25 цевэгэ продукта, который перекристаллизовывают из 110 мл дистиллированной водыпри обработке 0,3 г активированного угля.Получают еще 3,1 г чистого З-амино-Е,-тирозина, который прибавляют к основному про 30 лукту, общий выход 80%,468914 Составитель Л. Ивановская Техред Л. Казачкова Корректор Н, Аук Редактор А. Горькова Зказ 4902 Изд. М 1417 Тираж 529ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мияистров СССРпо делам изооретений и открытийМоскг 1 а, Ж, Раушская наб., л. 4 г 5 Подписное МОТ, Загорский филиал 3 Предмет изобретения1, Способ получения З-амино.-тирозина ьосстановлением З-питро-Е,-тирозина, отличаюгггийся тем, что, с целью увеличения выкода продукта и упрогцения процесса, восста 4новление проводят гидразингидратом в присутствии катализатора никеля Ренея. 2. Способ по п. 1, отличаюгггийся тем, что молярные соотношения З-нитро-Е,-тирозина и гидразингидрата 1;2,5.
СмотретьЗаявка
1981356, 02.01.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5043
КАЛНИНЬ ИНАРА КАРЛОВНА, ГРОСВАЛДЕ АСТРИДА БРУНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 101/40
Метки: 3-амино-тирозина
Опубликовано: 30.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-468914-sposob-polucheniya-3-amino-tirozina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-амино-тирозина</a>
Способ получения 6 нитро 9 амино 2 этоксиакридина
Номер патента: 345679
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07D 219/10
Метки: амино-2, нитро, этоксиакридина
...а также безводные соли тя25 желых металлов, Также пригодны, например хлористый аммоций или бромистый аммоций сульфат или фосфат аммония, гидрохлорид триэтиламина или триэтаноламина, гидрохло345679 Соль слабогооснованияи сильнойкислоты Температура,в С охБ,д Я Полярный растворитель5 Этиленгликоль 170 79 БрохгнстыйаммонийСульфатаммонийБису.пьфатаммонийФосфатдиаммония Фосфат моно.аммонияГидрохлоридтриэтиламина Гидрохлоридтриэтано.памина ГидрохлоридпиридинаХлорное железо Хлорная медь Хлористый цинк Хлористый аммонийХлористый аммонийХлористый ам- моний 170 Этиленглпколь 78 170 63 То же101) 170 68 170 69 170 65 15 170 66 170 69 170 170 170 160 75 74 70 61 го Диэтиленгликоль Сульфон тетраметилена Диметилсуль 25 формамид160 150 55 Составитель...
Способ получения 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин) акридина1предлагается способ получения новых производных акридина, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности в качестве физиологически ак
Номер патента: 383292
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Где, Его, Затем, Нитро, Образу, Осаждени, Осушени, Очища, Полученное, Приче, Способ, Час, Что
МПК: C07D 219/12
Метки: 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин, акридина, акридина1предлагается, качестве, которые, могут, найти, новых, применение, производных, промышленности, фармацевтической, физиологически
...будет завершена. В случае продления времени нагревания или повышения температуры в ходе реакции образуются смолистые вещества, понижающие производительность и затрудняю щие выделение и очистку продукта,Продукт выделяют путем подщела реакционной смеси, экстрагированияосушения и осаждения целевого про383292 Предмет изобретения МОг %Щ 1 йг г где К, - группа - (СН)Кг - алкил.отличающийся тем, чтопроцесса, на смесь 1- ина действуют пиридиномпиридиновое соединенидина подвергают взаимоводородной солью амина и с целью упрощения -нитро-хлоракридиполученное при этом 1-нитро-хлоракрндействию с хлористо- общей формулы г 1 В 1% где К и Кг имеют ука 60 - 120 С с последующи реакционной смеси и продукта известными пр занные значения, при ми...
Способ получения производных 2, 9-диоксатрицикло (4, 3, 1, 0 ) декана или их солей
Номер патента: 791242
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Акийи, Виллиброрд, Самуэль
МПК: A61K 31/335, C07D 493/08
Метки: 9-диоксатрицикло, декана, производных, солей
...8-метокси-метил,9-диоксатрицикло 4,3, 1,0 цекана (ХХХ 1 Х).Я5,0 г соединения формулы (Ч) растворяют в 10 мл хлористого метилена,смешивают с 3 мл фенилизоцианата и680 мг фенилртутьацетата в качествекатализатора, смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1-2 ч.30 Добавляют 5 мл метанола, смесь выпаривают . Остаток растворяют в эфиреи обрабатывают сульфатом натрия и активированным углем. Отфильтровывают,промывают эфиром, выпаривают, полу чают 6,27 г кристаллического Фенилкаобамата (90 от теории).С 2 ФцЯМол. в, 416,52; т. пл. 81-86 С,Аналогично получают вещества представленные в табл, 3.4 О 3-Гексаметилениминометил( -этилкарбамоилокси-метокси-метилен, 9-диоксатрицикло 4, 3, 1, Удекан ( Х Ь )3- 4 - (и -Хлорбензгидри...
Дигидразинат бисаква( -оксо)оксооксалатомолибдена( ) как промежуточный продукт в синтезе компонента гетерогенного катализатора для метатезиса олефинов и способ его получения
Номер патента: 1611902
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Белый, Дуплякин, Старцев, Шкуропат
МПК: B01J 31/04, C07F 11/00
Метки: бисаква, гетерогенного, дигидразинат, катализатора, компонента, метатезиса, оксо)оксооксалатомолибдена, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе
...ЙК-лампой при 100)С, прокаливают на воздухе при 3500 С в течение 5 чПолученный катализатор содержит МоО 13,5 мас.7., (9 мас.% Мо) и А 1 Оэ - остальное,Перед испытанием катализатор восстанавливают в Н при 500 С 1 ч, затем вакуумируют при 500 С 1 ч.Активность катализатора изучают в реакции метатезиса пропилена в статической циркуляционной установке, температура 10 ООС, давление пропилена 120 мм рт,ст, Активность катализаторамоль 3 Н 6составляет 0,65 , , а егог-ат Момин производительность за время до падемоль С 1 Н ния активности на 90% - 19,5 ---- г-ат МоП р и м е, р 6. Катализатор Мо/А 1 О готовят с использованием оксалата Мо(Ч), (Б Н ) МоО (С 04)Н 01 2 Н О-А 1 О из примера 1 обрабатывают 30 мл водного .раствора,содержащего 11 г...
Способ получения производных 4-аминопиридина
Номер патента: 1816283
Опубликовано: 15.05.1993
Автор: Манодж
МПК: A61K 31/33, A61K 31/47, C07D 215/42, C07D 219/10, C07D 487/04, C07D 495/04
Метки: 4-аминопиридина, производных
...2-амино-.3-цианопиридина (360 мг, 3,0 ммоль) и дельта-валеролактора (360 мг, 3,6 ммоль) в 1,2-дихлорэтане (7,0 мл) добавляют хлорид титана (ч) (0,9 мл), после чего реакционную смесь выдерживают при температуре 90 С в течение 18 ч. После этого реакционную смесь быстро охлаждают путем добавления 150 водного раствора гидроксида натрия (200 мл) и энергично перемешивают с метиленхлоридом (200 мл, 25 мин). Потом реакционную смесь обрабатывают так, как описано в примере 15, и получают целевой продукт, 8, т,пл, 269-270 С (разлагается),П. р и м е р 17. 9-Амино,6-оксаза,2,3,4-тетрагидроакридинПо методу, описанному в примере 16, но с применением 3-амино-цианопиридина вместо 2-амино-цианопиридина получают целевой продукт, 16, т.пл, 237-238...
Предыдущий патент: Способ выделения комплексонов
Следующий патент: Способ получения ароматических комплексонов
Случайный патент: Устройство для контроля параметров садки в методической кольцевой печи