Способ получения ароматических комплексонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 468915
Авторы: Темкина, Тимакова, Хавченко, Цирульникова, Ярошенко
Текст
) М, Кл. С 07 с 101/4 присоединением заявк Государственнвй комите 1 3) Приоритет вата Министров СССо релам изобретенийи отноытий(088.8) Опубликовано 30.04,75. Бюллетень ЪДата опубликования описания 19.11.75 Авторыизобретени емкина, Л. М. Тимакова, Г. ф, ЯрошенкЕ. Хавченко и Н. В. Цирульникова(54) СПОСОБ ПОЛУОМАТИЧЕСКИХ КОМ ИЯЕКСОНО вы%. зводных 3-хлорч-окси- ксннафованпыйВ каче- имнно- мнноукю, М, К,0; 1 е 9,3 г (0,05 М);нслоты с 4,4ой кислоты ве нмере 1. Полу Изобретение относится к способу получения ароматических комплексонов, содержащих фрагмент СН(СН,СООН) широко применяющихся в народном хозяйстве.Известен способ получения ароматических комплексонов аминированием галоидметильных производных ароматических углеводородов эфирами карбоксаскилахннов и омылением эфирных групп до карбоксильных,Процесс осуществляется в несколько ста. дий, выход целевых про;уктов не превышает 20%.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов предлагается непосредственно аминировать галоидметильпые производные ароматиче кис соединения карбоксиалкиламинами в органическом растворителе, предпочтительно диметилформамиде. Г 1 роцесс осуществляется в одну стадию, ход целевых, продуктов составляет до 70 В качестве галоидметильных про используют З-хлорметилсалициловую, метилсульфосалициловую, 1-хлормети -3-кафтойную кислоты 1-хлорметил-о талин-б-сульфокислоту и хлорметилир сополнмер стирола и дивинилбензола, стве амиппой компоненты применяют диуксусную, аминоуксусную, метила сусную, Е, Х -этлендиаминдиуксусп М-этилендиамннтриуксусиуо кислоты.П р н м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью0,25 л, сна"кен 1 йто механи 1 ескоЙ мешал 1.ОЙ термометром и обратным холодильиком, по.5 мешают 4 г (О,ОЗМ) карбоиата калия, раствор 9,3 г (0,05 М) 3-хлорметилсалнцнловой кислоты в 100 мл диметнлформамида и раствор 6,7 г (0,05 М) из 1 иноднук мено кислоты в 100 мл днз 1 етилфорзач 1 да. Смесь нагрева 1 с ют до 80 - 85 С нри непрерывном неремешивании в течение 6 - 7 час до прекращения выдезеии 11 пузырьков газа, после чего выдерживают еще 1 - 1,5 час. После охлаждения до температуры 20 - 25 С отфильтровывают не органический Осадок и к фильтрату добавсяОт 1 л нзопрспилового спирта. Выпавший осадок отфильтровыва 1 от, промывают 150 мл спирта и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Полуаот 10 г ,Омплесона - (Х, Х-дикароокснз 1 етилаз 1 нно) . метнлсалициловои .т"лоты (72% От теор.).Найдено, а; С 50,7; 50,9; Н 5,0; 4,8;Х 4,76; 4,70.С 1 еНзО,Вычнсле 1 го ",: С 51, -1 4,6; 11 4,95. П р и м е р 2. Взаимодействих:орз Стс 1,1-2-сксн-З-нафтОЙИОЙ0,25 М) зтнле:1 д 1 аминдиуксус 10 .111 11 мел;)в 11., Оп 1 са 11 кк в и" 468915 Предмет изобретения Составитель А. фрегерТекред Л, Казачкова Корректор И. Позняковская редактор В. Дибобес Заказ 4902 Изд М 147 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изосретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3чают 9,4 г этилеидиамин-(Х, К-ди-метилен- -2-окси-кар боксинафтил) -Х, Х-диуксусной кислоты (65% от теор.).Найдено, %: С 62,02; 62,01; Н 4,73; 4,75; М 4,53; 4,57.СЗОН 28 Х 2010Вычислено, %; С 62,3; Н 4,9; 1 М 4,85.П р и м е р 3. Взаимодействие 5 г хлорметилированного сополимера СД (13,4% С 1), набухшего в 20 мл диметилформамида, с 15 г иминодиуксусной кислоты в 500 мл диметилформамида ведут в условиях, описанных в примере 1, в течение 30 час, аминированный сополимер содержит 2,6% азота, что соответствует степени превращения 80%,Способ получения ароматических комплексонов из ароматических галоидметильных производных, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения выхода це.10 левых продуктов, галоидметильные производные подвергают взаимодействию с карбоксиалкиламинами в органическом растворителе, например диметилформамиде.
СмотретьЗаявка
1971435, 16.11.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815
ТЕМКИНА ВЕРА ЯКОВЛЕВНА, ТИМАКОВА ЛЮДМИЛА МИХАЙЛОВНА, ЯРОШЕНКО ГАЛИНА ФЕДОСЕЕВНА, ХАВЧЕНКО НАТАЛЬЯ ЕВГЕНЬЕВНА, ЦИРУЛЬНИКОВА НИНА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 101/48
Метки: ароматических, комплексонов
Опубликовано: 30.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-468915-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-kompleksonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических комплексонов</a>
Способ получения диарилгидразонов хлорангидридов ароматических кислот
Номер патента: 375286
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 249/16, C07C 251/86
Метки: ароматических, диарилгидразонов, кислот, хлорангидридов
...и аналитического образца 2 - 3 С) и практически с количественным выходом 95 - 98%. 20Диарилгидразоны хлорангидридов ароматических кислот представляют собой кристаллические вещества с четкой температурой плавления, иногда окрашенные в желтый цвет.Исходные диарилгидразиды - соединения 25 доступные. Их получают из диарилгидразинов и производных (эфиры, амиды, галоидангидриды) кислот или введением различных заместителей (хлор ирование, бромирование, нитрование) в дифенилгидразид бензойной 30 кислоты.Хлорокись фосфора и пиридин - продукты многотоннажного производства, причем пиридин, используемый как катализатор, при необходимости может быть регенерирован.П р и м е р 1. Получение дифенилгидразонахлорангидрида бензойной кислоты.При 15 - 20 С...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Способ получения тетракарбоновых кислот ароматических сульфидов
Номер патента: 388547
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Мейровиц, Нейланд, Полмане, Тилика
МПК: C07C 149/40
Метки: ароматических, кислот, сульфидов, тетракарбоновых
...гадогенпроизводным в присутствии метадлической меди в среде амидного растворителя,например диметидформамида, с посдедуюшим выделением целевого продукта известным способом; нипдисупьфида растворяют в 120 мд диметпдформампда, прибавляют 1,5 г(0,01 г-моль) и-диодбензода и кипятятреакццищую смесь в течение 4 ч. Реак-.5 ционную массу разбавдяют водой, отдепяют выпавший иодид меди и фидьтратупаривают и вакууме. Остаток растворяютв 5%-ном растворе карбоната капни, отфипьтровывают примеси и фидьтрат подо киспятот соляной кислотой. Выход тт -диев (3;4-дикарбоксифенидтио)бензода послекристадлизацтти из воды составпяет 50%.оБесцветные кристаллы с т.пп. 179-180 С(дпгидрат). П р и м е р 2, 3,4,3,4-Тетракарбсновая кислота дифенидсудьфида....
Способ получения ароматических монои поликарбоновых кислот
Номер патента: 541352
Опубликовано: 25.08.1977
МПК: C07C 63/04
Метки: ароматических, кислот, монои, поликарбоновых
...содержитоС только растворенную терефталевую кислоту.с 10Пример 5. Вледянойуксуснойкиспоте прии 95 оС окисляют при погруженных электродах иУ" 30,04-0, О кислородом псевдокумод с концентрацией 0,25 мопьФпв присутствии (СН СОО)Сок 15 и КаВг с концентоациями по 5,10 модь/ив течение 4 ч. Затем оксидат разбавляютв 3-4 раза горячей водой и пропускают через слой катионита КУддя отделения Со.Раствор упаривают и получают тримеддитовук кисдоту с т, пд, 224 оС,Выход 80 %,П р и м е р 6. В аналогичных условияхокисдяют дурод с концентрацией 0,25 мопь/ив течение 5 ч, Затем оксидат разбавляют25горячей водой в 3-4 раза и пропускают через слой катионита КУддя отделения Со.Раствор упаривают, остаток перекристаддизою вывают из воды. Поддают...
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Предыдущий патент: Способ получения 3-амино-тирозина
Следующий патент: Способ получения -замещенного производного эфедрина или его хлоргидрата
Случайный патент: Способ доводки шариков в кольцевых канавках между двумя вращающимися дисками