Способ получения 1-пара-нитрофенил2-ацетиламиноэтанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ц) 468912 ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Совхоз Советских Се цквлистических Республик1) Дополнительное к авт, свидс 93/О М, Кл 1) 1957996/2 влено 02,08 с присоединением заявкисударственный комитетоаета Министров СССРоо делам нзооретеннйи атноытий(72) Авторы изобретени С. Карпман, В. А. Сиегоцкая и Л, И. Лищета рдена Трудового Красного Знамени хими фармацевтический завод Акрихин 71) Заявителсинтезаов, в чаа-нитр- оающий а-нитроованием ксусным а-питроИзобретение относится к области фармакологиче"ки активных препара стости левомицетина.Известен спосэб получения 1-па фенил-ацетиламиноэтанэла, заключ в реакции аминирсвания скиси па стирола с последующим ацетили 1-пара-нитрофепил-аминоэтапола ангидридом в водной среде.Общий выход, считая на окись па стирола, составляет 51,7%. Цель изобретения - увеличение выхода конечного продукта и упрощение процесса,Для этого ацетилирование 1-пара-нитрофенил-аминоэтанола проводится уксусным ангидридом в щелочной средеЩелочпые агенты уменьшают растворимость получающегося 1-пара-нитрофенил- ацетиламиноэтанола в воде в 40 - 45 раз, который сразу после аминирования окиси паранитрофенола без выделения вводят в реакцию ацилирования, Общий выход це,тевогопродукта 59%.П р и м е р. В автоклав загружают 210 г 1 1,272 г-моль) окиси пара-нитростирола, 2 б 04 г (38,23 г-моль) 25%-ного водного аммиака, 1134 г (35,36 г-моль) метилового спирта и в течение 2 час дают выдержку при перемешивании, температуре 53 - 58 С и давлепии 2 атм. Затем отгоняют аммиачно-метанольпо-водную смесь до достижения объема реакционной массы, равного 1/3 первоначального объема, т. е, 1350 мл. К реакционной5 массе добавляют 2100 мл воды, нагревают до52 С и подкисляют 57%-ной серной кислотой до значения рН=З, дают выдержку 30 мин, после чего охлаждают до 30 - 35 С и осторожно подщелачивают реакционную массу1 О 25%-пым водным аммиаком до значениярН 7 - 7,5, дают выдержку 30 мпн.Затем охлаждают до 20 - 25 С, выключают мешалку и при этой температуре дают отстояться реакционной массе от смол в течение 2 час, Отстоявшийся от смол раствор сульфата 1-пара-нитрофенил-аминоэтанола в количестве 2100 мл отсасывают в колбу, где его нагревают до 40 С, добавляют 15 г активированнэго угля и дают выдержку при пе 20 ремешивапии и этой температуре 30 мин. Затем фильтруют, прэмывают уголь 15 мл горячей воды, присоединяют его и фильтрату, Объем фильтрата 2100 мл.К 2100 мл раствора сульфата 1-пара-нит 25 рофенил-аминоэтанола, имеющего значениер 1-1=7,5, при 10 - 15 С осторожно приливают 67 г (0,7 г-мель) 42%-ного раствора едкого патра до значения рН=9,5, из раствора выделяется осадок 1-пара-нптрофенпл-аминозо этапол.3К полученной суспензии 1-пара-нитрофенил-аминоэтанола медленно прибавляют при перемешивании и постоянной температуре 13 - 15 С 104 г (1 - г-моль) уксусного ангидрида. Когда значение рН=8, одновременно добавляют 178 г 42/о-ного раствора едкого патра, поддерживая значение рН=7,8 - 8,2.После прилива всего уксусного ангидрида дают выдержку 30 мин в тех же условиях. Подкисляют серной кислотой до значения рН=6,5 - 7, медленно охлаждают до 3 - 5 С и дают выдержку при этой температуре 2 час. Осадок фильтруют и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50 - 55 С до постоянного веса. Получают 168,0 г 1-пара-нитрофенил 4-ацетиламиноэтанола, что составляет 59 о 1 о, считая на окись и-нитростирола; т. пл, 149 -- 151 С (из воды) .5 Предмет изобретенияСпособ получения 1.пара.нитрофенил.ацетиламиноэтанола путем реакции аминирования окиси пара-нитростирола с последующим ацетилированием полученного 1-пара-нитрофенил-аминоэтанола уксусным ангидридом в водной среде, от,гичающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, ацетилирование проводят в при"утствии щелочных агснтов.Составитель Л. ИвановскаяРедактор А. Купрякова Текред Л. Казачкова Корректор И, Позняковскаяаказ 4992 Изд. М 1417 Тиратк 529 ПодписноеЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал
СмотретьЗаявка
1957996, 02.08.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЗАВОД"АКРИХИН"
КАРПМАН ЯКОВ СЕМЕНОВИЧ, СНЕГОЦКАЯ ВЕРА АЛЕКСЕЕВНА, ЛИЩЕТА ЛЮБОВЬ ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 93/00
Метки: 1-пара-нитрофенил2-ацетиламиноэтанола
Опубликовано: 30.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-468912-sposob-polucheniya-1-para-nitrofenil2-acetilaminoehtanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-пара-нитрофенил2-ацетиламиноэтанола</a>
Предыдущий патент: Способ получения -диэтиламидовтрет. -бутилпероксиметиловых эфиров дикарбаминовых кислот
Следующий патент: Способ выделения комплексонов
Случайный патент: Прибор по физике для демонстрации молекулярных процессов