Способ получения 4-оксиметил-1, 9нонандиола

Номер патента: 466203

Авторы: Ефанова, Любомилов, Слесарева

ZIP архив

Текст

пц 466203 Союз Советских Сопиалистииеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельства 51) М. Кл. С 07 с 31/18 3 (21) 1944314/2 22) Заявле исоединением заявкиГосударственный квинте Приоритет овета Министров СССпо делам изобретений и. открытий Опубликовано 05,04,75. Бюллетень13 Дата опубликования описания 26.11,75, А. Слес СОВ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИМЕТИЛ,9-НОНАНДИ(5 етение относится к получспиртов, применяемых вом синтезе, например приических масс и лаков.агаемый способ полученонандиола заключаетсяандиол конденсируют виевого алкоголята и к вания и де окиси хро ьно при 14 выделяю в воде, об т целевойению много сновном ор производст ия 4-оксимев том, что присутствии атализатора текает по схем НО (СН г 1 з ОН НО (- Нг)5 ОН); ОН+ НО-(СНг 1;-СН-(СН,ОН го алкоголята 1,5-пентандиола, 3,5 г затора и 100 мл м-ксилола, проводят сацию при 140 в 1 С и интенсивной ц ции м-ксилола, Через 30 час из т азеотропа 1,5-пентандиола воды и кси деляют 10 г (0,096 г-моль) непрореа щего 1,5-пентандиола и 8 г воды. 3 реакции выделяется 8 л водорода.Реакционную смесь растворяют в 30 рячей (95 в 1 С) дистиллированнои охлаждают до .25 С, отфильтровыв тализатор, пропускают фильтрат чер обменную смолу КУ(Н+-форма) и няют в вакууме, При 64 С/60 мм отго ду, при 86 С/0,12 мм - 32 г (0,3 г-м катали кондениркуля. ройногс лола от- ировава время первичные гидроксильные груне 4-оксиметил,9-нонандиола дадруг от друга, то его можно искачестве сшивающего агента для лиэфирных смол и полиуретанов, честве сырья для синтеза алкидвысокими адгезионными свойстПоскольку пы в молекул леко отстоят пользовать в получения по а также в ка ных смол с вами. Выход чи 40% и 70 о/ 1,5-пентанд Приме термометро гонки водь 1,5-пентанд0 мл говоды, ают кастого 4-оксиметил,9- 0 на взятый и прореа иол соответственно.р. В колбу, снабженную м и насадкой для азеопомещают 93 г (0,8 иола, 20 г (0,158 г-моль нонандиола гировавший ез ионо- перегоняют вооль) немешалкои, тропной от 95 г-моль) ) натриевоИзобр атомных ганическ ве пластПредл тил,9- 1,5-пент его натр гидриро келя на почтител отгонкои продукт выделяю емами.Реакц идрирования, например нима, при 110 - 200 С, пред - 150 С, с одновременной щейся воды, растворяют абатывают хлороформом и продукт известными при466203 15 Предмет изобретения Составитель Н. БазлеваТехред Т. Курилко Корректор О. Тюрина Редактор Т, Шарганова Заказ 2697/1 Изд. Ма 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Т;:гогра 1 ипв. Сапхпова, 2 прореагировавшего 1,5-пентандиола и получают остаток (эфирное число 98, кислотное число 6,4 и бромное число по Кауфману 8,7 г Вг/100 г), который растворяют в 300 мл дистиллированной воды, экстрагируют 50 мл хлороформа, отделяют темно-коричневый хлороформный слой, содержащий полимер и примеси эфирного, альдегидного и кислотного характера, водный слой экстрагируют 2 50 мл хлороформа, объединенные экстракты упаривают и получают остаток (эфирное число 166, кислотное число 5,96, бромное число по Кауфману 0), содержащий 0,5 - 1% альдегидных групп. От водного слоя после экстракции хлороформом при 64 С/60 мм отгоняют воду и получают 40 г вязкого прозрачного желтоватого продукта (эфирное число О, кислотное число О, бромное число по Кауфману 8,7 г Вг/100 г), который растворяют в 250 мл метанола и гидрируют в качающемся автоклаве из нержавеющей стали емкостью 1 л при 150 - 160 С и давлении водорода 150 в 2 атм в присутствии 20 г катализатора.После отделения катализатора, удаления метанола и перегонки в вакууме получают 32 г 4-оксиметил,9-нонандиола. Выход 70% и 38% на прореагировавший и взятый 1,5-пентандиол соответственно. Т. кип. 141 в 1 С/ /0,1 мм; по 1,4820; д 4 1,075; эфирное число О, кислотное число, бромное число по Кауфману О.Найдено, /,: С 62,58; 62,6; Н 11,1; 11,4;ОН 262 (фотометрия).5 С гвНлОзВычислено, %: С 63,1; Н 11,56; ОН 26,81,При тонкослойной хроматографии на силуфоле в системе бензол - метанол (9:2) припроявлении парами йода обнаруживают одно 1 О пятно с Ку 0,37.ИК-спектр (ИКСпризма ИаС 1, толщинаслоя -0,1 мм), см - . 3350, 2870, 2940, 1450,1380, 1100, 1060. 1. Способ получения 4-оксиметил,9-нонандиола, отличающийся тем, что 1,5-пентандиол конденсируют в присутствии его натриевого алкоголята и катализатора гидриро. вания и дегидрирования, например никеля на окиси хрома, при 110 в 2 С с одновременной азеотропной отгонкой образующейся воды, реакционную смесь растворяют в воде, обрабатывают хлороформом и выделяют целевой продукт известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 140 в 1 С.

Смотреть

Заявка

1944314, 26.06.1973

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5885

СЛЕСАРЕВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, ЛЮБОМИЛОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ЕФАНОВА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 31/18

Метки: 4-оксиметил-1, 9нонандиола

Опубликовано: 05.04.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-466203-sposob-polucheniya-4-oksimetil-1-9nonandiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-оксиметил-1, 9нонандиола</a>

Похожие патенты