Способ поллучения 2-галоид-1, 2-оксафосфоленов-4
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П ИЖА:И","И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 46 П 02 ьоюз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 070 105/ОС 071 9/48 аявкиприсоединен Государственный комите Совета Министров ССС 23) ПриоритетОпубликова.ю 25,02.75. Бюллетень547.341.2611та опубликования описания 01.08,75(71) Заявитель Б, А. Арбузов, А, О. Визель и Л, И, Щукина рдена Трудового Красного Знамени Институт органической и физической химии им, А. Е. Арбузова АН СССРти полученияфосфора, а вых 2-галоид- мулы например трифе(желательно) доЦелевые продприемами.5 Пример 1. Получение 2-хлор,5,5-триметил,2-оксафосфолена.К 10,7 г (0,054 моль) 2-хлор-тиоксо,5,5 триметил - 1,2 - оксафосфолена - 4 добавляют16,8 г (0,054 моль) трифенилфосфита. Реакци 10 онную смесь медленно нагревают в колбе Фаворского до 180 - 250 С при 60 мм рт. ст. в токе аргона. Восстановленный продукт отгоняютиз реакционной смеси в интервале температур70 - 80 С. После фракционной перегонки вы 15 деляют 3,3 г (37,1%) продукта с т. кип, 57 -58 С/14 мм рт. ст.; а и 1,4900; д 4 1,1206;МЯ: найдено 42,46, вычислено 42,96; химический сдвиг Рз 1 212 м. д, п.Найдено, %: С 43,74; Н 6,10; С 21,75.Вычислено, %: С 43,79; Н 6,12; С 21,54,П р и м е р 2. Получение 2-хлор,5-диметил 1,2-окса фосфолена,Аналогично примеру 1 из 10,2 г (0,056 моль)2-хлор-тиоксо - 3,4 - диметил,2-оксафосфоленаи 17,3 г (0,056 моль) трифенилфосфитаполучают 2,3 г (27,4%) продукта с т. кип.78 - 79 С/30 м рт. ст.; пр 1,5134; д 4 1,2028;МР: найдено 37,56, вычислено 38,34; химический сдвиг Р" 190 м,д. и.; эквивалентный вес;30 найдено 74,68, вычислено 75,27. мети Изобретение относится к обла гетероциклических соединени именно к способу получения н 1,2-оксафосфоленовобщей фо гдето, Йь Кги ли л На - галоид,Известен способ получения циклических соединений трехвалентного фосфора, например 1-хлорфосфоленов, восстановлением 1-тиоксо-хлорфосфоленов трифенилфосфоритом при нагревании в инертной атмосфере. Однако соединения формулы 1 не были получены и являются новыми. Они могут найти широкое применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе производных трехили четырехкоординированного фосфора циклического или ациклического рядов.Сущность предложенного способа получения 2-галоид,2-оксафосфоленовзаключается в том, что 2-галоид-тиоксо,2-оксафосфоленыподвергают взаимодействию с органическими производными трехвалентного фосфора,нилфосфитом, при нагревании180 280 С.укты выделяют известными461102с Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор Т, Загребельная Текред А. Камышникова Корректоры: В, Петрова и О. Данишева1666/16 Изд. Мз 388 Тираж 529 Подписнос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения 2-галоид,2-оксафосфоленов, отличающийся тем, что 2-,галоид-тиоксо,2-оксафосфоленподвергают взаимодействию с органическим производным 4трехвалентного фосфора, например трифенилфосфитом, при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, 5 что нагревание ведут до 180 в 2 С.
СмотретьЗаявка
1953815, 26.07.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
АРБУЗОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВИЗЕЛЬ АНДРЕЙ ОСКАРОВИЧ, ЩУКИНА ЛИДИЯ ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 105/02
Метки: 2-галоид-1, 2-оксафосфоленов-4, поллучения
Опубликовано: 25.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-461102-sposob-pollucheniya-2-galoid-1-2-oksafosfolenov-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ поллучения 2-галоид-1, 2-оксафосфоленов-4</a>
Способ получения 4-хлор-3, 5-динитропиридина
Номер патента: 895982
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Гайнутдинов, Максютин, Фаляхов, Шарнин
МПК: C07D 213/61
Метки: 4-хлор-3, 5-динитропиридина
...выхода 4-хлор,5-динитропиридина.П р и м е р 1, К раствору 7 г (0,035 моль) 4-окси,5-динитропиридин-й-оксида в 11 мл диметилформамида прикапывают при перемешивании при .комнатной температуре 5 мл (0,06 моль),895982повышают температуру до 100 фС и выдерживают 3 ч. Реакционную массу об-рабатывают как указано в примере 1.Выход 4-хлор-динитропиридинае 5,18 г (0,025 моль), (723), Тщ 71 С. Формула изобретения Составитель Ж СергееваРедактор В.БобковТехред А, Ач Корректор И.Коста Заказ 11617/5 Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ю ЕЕ В Е аФилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная , 4,РС 11,затем 11 мп(0,120 моль) РОС 1,повышают температуру до 90...
Способ получения 2-(й-дибромацетилфлуоренона
Номер патента: 405860
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Сохащик, Урецка
МПК: C07C 45/63, C07C 49/813
Метки: 2-(й-дибромацетилфлуоренона
...Осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат на воздухе. Выход 2-со-дибромацетилфлуоренона 27,2 г (89% ), т. пл. 211 в 2 С (уксусная кислота).Найдено, %: С 47,12; Н 2,20; Вг 41,99.С зНВВг,О,.Вычислено, %: С 47,41; Н 2,13; Вг 42,04.Пример 2. В стеклянный аппарат емкостью 15 л, снабженный якорной мешалкой, змеевиком, воронкой с трубкой, опущенной до дна, термометром, обратным холодильником, соединенным с двумя ловушками, и лампой (150 вт) для освещения, загружают 7,62 л хлороформа и 572 г 2-ацетилфлуоренона, на гревают до 40 - 45 С и перемешивают приэтой температуре до образования раствора.Затем равномерно в течение 3 час при 45 - 50 С, перемешивании и освещении лампой прибавляют 309 мл брома в 2,3 л хлороформа, выдерживают 4 час...
Тетраглицидный эфир 4-хлор-3, 4диаминодифенисульфоната, как промежуточный продукт для эпоксидных материалов
Номер патента: 546610
Опубликовано: 15.02.1977
МПК: C07C 143/56
Метки: 4-хлор-3, 4диаминодифенисульфоната, продукт, промежуточный, тетраглицидный, эпоксидных, эфир
...Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают, органическойй слой промывают несколько раз водой до отсутствия ионов С 1 - и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60 - 70 С 2 - 4 ч. Получают 225 г, выход по амину 150 О/с, Содеряанпе эпоксидных групп 28,3%.Найдено, /о. С 57,3; Н 5,2; С 1 (общего) 9,5;1 ч 6,4.Вычислено, %: С 55,1; Н 5,16; С 1 (общего) 6,8; 1 ч 5,4.П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 99 вес. ч. 4-хлор,4-дпампподпфенилсульфоната, 671 вес. ч, эпихлоргидрпна, 59,4 вес. ч. воды п 0,34 вес. ч.2,4,6-трп (дпметпламинометпл) фенола. Реакционную массу нагревают до 80 - 90 С и выдерживают 8 10 ч при интенсивном перемеСодержание эноксидных групп,...
Способ получения 4-замещенныхимидазо1, 2-a-хиноксалинов илиих солей
Номер патента: 812180
Опубликовано: 07.03.1981
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-a-хиноксалинов, 4-замещенныхимидазо1, илиих, солей
...сырогопродукта обрабатывают по методу В.Алкил-(1-имидазолил) -Фенилуреилены (см. табл, 4) получают пО реак ции эквимолярных количеств аминоФеййлимидазола и соответствующегоизоцианата в толуольном растворе притемпературе паровой бани в течение2-3 ч. После охлаждения сырой про- аО дукт собирают фильтрованием и обрабатывают по одному из следующих методов:А. Прямая кристаллизация иэ соответствующего растворителя;Б. Растворение в горячем диметилФормамиде и осаждение водой с последующей, кристаллизацией.Арил-(1-имидаэолил)-фенилуреилены (см. табл. 5) получают по реак-ции эквимолярных количеств аминофо фенилимидазола и соответствующегоарилизоцианата в сухом толуоле в течение 3 ч при температуре паровойбани. Реакционную смесь охлаждаюти...
Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой кислоты
Номер патента: 242898
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 213/79
Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров
...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...
Предыдущий патент: Способ получени -тионафтола
Следующий патент: Способ получения мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино) тиофосфорной кислоты
Случайный патент: Экструзионное устройство для нанесения светочувствительных эмульсий на основу кинофотоматериалов