Способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах

п 1 т 450102 Свита Советских Социалистических Республикнением заявкис прис Государственный комит Совета Министров ССС по делам изобретений(71) Заявит да НОГО ОПРЕДЕЛЕ ЪХ ПРОДУКТАХ е, и 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТ КАРБОФОСА В ПИ Изобретение относится к области определения остаточных ядохимикатов в пищевых продуктах.Известен способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах, например в винограде, виноградном соке, сливовомкомпоте, путем экстракции сырья растворителями, очистки экстракта на колонке с адсорбентом, элюировании карбофоса с адсорбентас последующим газохроматографическим анализом экстракта.С целью упрощения и повышения точностиопределения карбофоса в пищевых продуктахпо предлагаемому способу перед экстракциейсырье смешивают со спиртом, а экстракциюосуществляют н-гексаном,Очистку экстракта осуществляют на колонке с силикагелем, а элюирование - этиловымспиртом. Перед очисткой экстракт подкисляютконцентрированной соляной кислотой,Предлагаемый способ осуществляется следую 1 цим образом.Карбофос экстрагируют из образца сырьян-гексаном, смешивая сырье перед экстракцией со спиртом. Затем полученный экстракточищают через слой силикагеля в колонке,подкисляя его предварительно перед очисткойконцентрированной соляной кислотой, и элюируют карбофос с силикагеля этиловым спиртом. Элюат разбавляюг водой и экстрагируютиз полученного раствора н-гексаном,Гексановый экстракт уиаривают, сушат безводным Ь 1 ао 504 и анализируют на хроматографе с последующим проведением расчета кароофоса в пробе по калибровочному графикуили путем сравнения высоты пиков прооы истандартного раствора карбофоса в гексане,П р и м е р. 50 г образца сырья, нарезанных10 на кусочки плодов или составных частей компота, помещают в колбу 2 оо мл, дооавляют10 мл этилового спирта и экстрагируют навстряхивателе три раза по 10 - 2 о мл н-гексана по 15 мин,15 Слои разделяют на делительной воронкпричем эмульсию разрушают несколькиммиллиметрами этилового спирта.Объединенный гексановыи экстракт промывают в делительной воронке два раза по о -20 100 мл дистиллированнои воды, фильтруют через воронку с комочком ваты и слоем безводного 1 чаЗО 4 и очищают.Непосредственно перед очисткой гексановыйэкстракт подкисляют 1 - 2 каплями копцентри 25 рованной соляной кислоты и добавляют в негонемного Ма 504Очистку проводят на колонке с силикагелемКСКили КСЧ (фракция 0,25 - 0,50 мм), высота слоя 7 - 8 см, диаметр 1 5 см Измельчен450102 15 Предмет изобретения Составитель А. БражниковаТехред Н. Куклина Корректор А, Степанова Редактор В. Блохина Заказ 446/12 Изд.1032 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5,;ый силикагель предварительно промывают 2 - 3 раза 10% -ной соляной кислотой, затем 2 - 3 раза дистиллированной водой и сушат в течение 5 - 6 ч при постепенном повышении температуры до 120 С.1 олонку заполняют силикагелем, размещенным в 300 мл этилового спирта, а затем промывают 15 - 20 мл и-гексана. Экстракт про;ускают через колонку со скоростью 50 - 60 капель в минуту, промывают колбу два раза по 5 мл гексана и также пропускают через колонку. Фильтрат удаляют, а карбофос элюируют 30 мл этилового спирта. Элюат собирают в делительную воронку, в которую добавляют 100 - 120 мл дистиллированной воды, Из этого раствора карбофос экстрагируют в н-гексан два раза по 5 мин, причем первый раз в гексан, вытесненный при элюировании из колонки, а второй - в новую порцию 10 мл гексана.Объединенный гексановый экстракт из элюата промывают 30 - 40 мл дистиллированной воды, затем фильтруют через комочек ваты со слоем безводного Хаз 504 в колбу прибора для отгонки растворителей.Гексан отгоняют на водяной бане через дефлегматор (35(1,5 см) до объема 4 - 5 мл, замеряют объем полученного экстракта и на хроматографе определяют в нем содержание кар бофоса,Колонку с силикагелем после элюирования пробы этиловым спиртом промывают 20 - 30 мл н-гексана, после чего на ней очищают следующую пробу,4Анализ конечного гексанового экстрактавыполняют на хроматографе, например Цвет 6 Ас детектором по рекомбинации электронов,5 Расчет содержания карбофоса в пробе проводят по калибровочному графику или путем сравнения высоты пиков пробы и стандартного раствора карбофоса в гексане концентрации 1 мкг/мл и 0,5 мкг/мл. При навеске 50 г чув ствительность определения карбофоса0,01 мк/кг. Извлечение добавок из проб продукта составляет в среднем 85%, время анализа - 1,5 - 2 ч. 1. Способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах, например в винограде, виноградном соке, сливовом компоте, 20 путем экстракции сырья растворителями, очистки экстракта на колонке с адсорбентом, элюировании карбофоса с адсорбента с последующим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с 25 целью упрощения и повышения точности определения, перед экстракцией сырье смешивают со спиртом, а экстракци 1 о осуществляют и-гексаном.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 30 что очистку осуществляют на колонке с силикагелем, а элюирование - этиловым спиртом.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что перед очисткой экстракт подкисляют концентрированной соляной кислотой.