Способ очистки желтого фосфора

(51)5 С 01 В 25/04 ЕТЕ ПИСАНИ АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ рственный научроектный инстиромышленности йвинова, Н.Л.ЛуЮ, В. Ш кару па, и О.П. Гребен ниосудй иской Н.Фмоба 088.8 шению в ка та использу от при общ сс ведут в т д фосфора По известному ре органического реаген азотной и серной кис ности 3,5 - 6,5 М, Проц ч при 45 - 100 С. Выхо шает 70%. естве неют смесь ей моляречение 22 не превыПол учает 98% о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(53) 631.23( ) 56) Патент Японии М 60-16368кл. С 01 В 25/047, 1985,Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом.Цель изобретения - сокращение продолжительности обработки и обеспечения безопасных условий труда без снижения выхода продукта.П р и м е р 1, 20,3 г 10%-ного раствора треххлористого железа помещают у термостойкий стакан и доводят объем раствора до 100 мм. Туда же помещают 51,28 г фосфора, содержащего, мас,%;мышьяк 0,023, органические соединения 0,167, нерастворимый остаток 0,24. Стакан с фосфором и раствором треххлористого железа помещают на водяную баню, нагревают до 70 С и выдерживают в течение 4 ч при перемешивании со скоростью 60 об/мин. Массовое отношение Ре:Аз в смеси составляет 60, Фосфор отделяют. 0,2544 г фосфора, что состав- одного со следующим содерЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОС(54) СПОСОБ ОФОРА(57) Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом, Цель изобретения - сокращение продолжительности обработки и обеспечение безопасных условий труда без снижения выхода продукта. Способ заключается в проведении обработки фосфора водным раствором соли трехвалентного же+3 леза при массовом соотношении Ее:А 5, равном 40 - 80, при 55 - 85 С в течение 3 - 5 ч и перемешивании со скоростью 30-90 об/мин.1 з.п.ф-лы, 1 табл. жанием примесей, мас,%: мышьяк 0,003, органические соединения 0,005, нераствори- мый остаток 0,07.П р и м е р 2. 62,8 г 5%-ного водного раствора сульфата железа (содержание Ре 0,88 г) помещают в термостойкий стакан и доводят обьем раствора до 100 мм. Туда жепомещают 48,3113 г фосфора того же саста- Ь ва, что и в примере 1. СОПроцесс ведут при следующих параметрах, СО скорость перемешивания 90 об/мин, время сО перемешивания 5 ч, температура 85 СПол учают 46,862 г фосфора или 97,1% от исходного содержащего, мас.%: мышьяк 0,003, органические соединения 0,005, нераство- ф римый остаток 0,06.В таблице представлены данные по выходу и качеству продукта, в зависимости от параметров процесса,Анализ результатов, представленных в таблице, показывает, что при использовании для очистки фосфора водного раствора, содержащего трехвалентное железо в количестве, отвечающем значениям массового соотношения Ге: Аэ = Вмас ниже 40 (пример 1) происходит недостаточное эффективное снижение содержания примесей мышьяка, органики и нерастворимого остатка, так как в этих условиях вероятность столкновений ионов Ге с "вкраплениями" примесей низка и не происходит достаточно полного их окисления. Увеличение значения Вмас выше 80(пример 5) также не приводит к эффективной очистке фосфора в связи с протеканием побочных реакций.Уменьшение скорости перемешивания ниже 30 об/мин (пример 6) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от примесей в связи с недостаточным диспергированием фосфора, происходящим в этих условиях, и недостаточностьо контактов ионов Ге с "вкраплениями" примесей. Увеличение скорости перемешива ния выше 90 об/мин (пример 10), позволяя сохранить степень очистки фосфора от примесей на достаточно высоком уровне, приводит к снижению выхода фосфора в связи с разбрызгиванием водной эмульсии фосфора, приводящим к частичной потере фосфора в результате его сгорания на воздухе, что представляет и некоторую опасность для экспериментатора,Уменьшение времени перемешивания ниже 3 ч (пример 11) приводит к недостаточно высокой степени очистки фосфора от примесей в связи с недостаточностью времени для прохождения процессов их окисления, а увеличение времени перемешивания более 5 ч (пример 15), сохраняя степень очистки фосфора на достаточно высоком уровне, сопровождается снижением выхода фосфора в связи с окисз+лением его ионами Ге Уменьшение температуры обработкифосфора ниже 55 С (пример 16) также приводит к недостаточно эффективной очисткефосфора от примесей, так как в этих услови 5 ях степень разжижения фосфора недостаточна для прохождения интенсивногоз+взаимодействия примесей с ионами ГеПри температуре обработки фосфора выше85 С (пример 20) происходят существенные10 потери фосфора в результате его испарениябеэ заметного увеличения эффективностиочистки.В примерах 21-23 представлены данные по переработке известным способом15 фосфора того же состава, что и по предложенному.Таким образом, предлагаемый способпозволяет проводить процесс очистки фосфора от примесей за короткое время - (вре 20 мя обработки составляет 3-5 ч),проводить процесс очистки фосфора вбезопасных условиях;и без снижения его выхода.В результате очистки из фосфора с вы 25 соким содержанием примесей мышьяка. органики и нерастворимого остатка получатьфосфор, содержание примесей в которомотвечает требованиям, предьявляемым к качеству фосфора.30 Формула изобретения1, Способ очистки желтого фосфора от, мышьяка, органических соединений и нерастворимого остатка, включающий его обработку водным раствором неорганического35 реагента при нагревании и перемешиваниии отделение фосфора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью сокращения продолжительности обработки и обеспечения безопасных условий труда без снижения40 выхода продукта, в качестве неорганического реагента используют соль трехвалентного железа в количествез обеспечивающеммассовое отношение Ге: Аэ, равное 40-80,и процесс ведут в течение 3-5 ч при скоро 45 сти перемешивания 30-90 об/мин,2, Способ по п 1,отл ича ющийсятем, что процесс ведут при 55-85 С,ростьперемешивания,об/мин мешивания, ц Органика Нерастворимыи остаток Аз 0,014 60 4,0 0,012 70 30 40 60 80 РеС 1 ь 11 0,005 0,005 60 60 60 60 4,0 70 70 4,0 0,003 0,003 0,011 0,013 0,006 0,005 0,004 4,04,0 0,010 90 60 60 60 60 0,01 0,008 20 4,0 30 60 О 0,003 О 005 0,004 0,004 0,017 4,0 90100 0,005 0,004 0,016 60 60 60 60 60 60 60 60 60 4,0 1 О 60 60 60 3,0 0,007 0,003 0,007 0,006 2 4,0 13,6060.60 0,003 0005 5,0 5,15 0,003 0,005 0,019 0,006 4,0 16 0,017 0,008 4,0 60 60 60 17 4,0 4,0 4,0 18 0,003 0,004 0,0050,0060,06 60 60 60 0,03 20 21.75 55 0,005 0,006 0,0785 0003 0,005 0,0670 0,003 0,006 0,0785 О,ОО 4 0,005 0,0855 О 003 0,005 0,0663 0,004 0,006 0,0880 0,003 0,005 0,07 Реу (ВОа )т 40 80 60 40 80 5 О,2817 48,3113 457950 3,3137 45,4628 53,4995 54,6777 24 3,0 30 95,5 971 96,0 95,1 97,9 97,1 96,8 5,0 90 60 25 26 4,0 то 27 28 5,0 3,0 90 40 00 50 70 3,5 4,5 29 30 Составитель Б,ШароновРедактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 1496 Тираж 307 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 55,162060,121451,280052,134053,173149,181747,131351, 261252, 174950, 10049,997050, 001050,003051,411750098048,848052,163055,0957051,081350,9089 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 50 55 70 85 90 97,1 0,09 96,9 0,07 98,00,08 96,5 О, 12 9519 0,14 97,8 0,08 97,5 0,07 98,1 0,07 94,9 0,08 85,3 0,1 о 98,0 0,09 98,1 0,07 97,9 0,08 95,2 0,11 82,9 0,20 97,5 0,09 97 2 0,07 97,0 0,06 95,2 0,11 79,8