Способ получения л-грг-бутил пирокатехина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 412170
Авторы: Бел, Изобретени, Лазарь, Лапкина, Троицкий
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Приоритет -убликовано 25.01.74. Бюллетень3та опубликования описания 15.10.74 асударствеииый комитетСовета Мииистров СССРпо долам изобретеиийи открытий 3) УДК 547,565.2,07Изобретение относится к области получения алкилированных фенолов, а именно и- трет-бутилпирокатехина, который находит широкое применение в основном органическом синтезе,Известен способ получения и-трет-бутилпирокатехина путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора - катионообменной смолы КУ. Процесс ведут при 140 С в присутствии органического растворителя - ксилола. Выход и- трет-бутилпирокатехина 72,8%.Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и сравнительно высокой температурой процесса.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что в качестве катализатора оерут катионообменную смолу КУ, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.Предпочтительно в качестве алкилирующего агента использовать триметилкароинол в смеси с водой.Способ получения и-трет-бутилпирокатехина состоит в следующем,Смесь пнрокатехина с триметилкарбинолом в виде раствора непрерывно подают в аппарат колонного типа, заполненный катализатором. В качестве катализатора используют формованныи катализатор на основе сульфокатионитов, например катионнта КУ, содержащий термопластик, например полипропилен. Процесс осуществляют прп 100 - б 130 С. Продукты реакции подвергаот разделению известными способами. Выход целевого и-трет-бутилпирокатехина достигает 90% от теоретического.Выход целевого продукта может оыть еще 10 выше, если изобутилен, который образуетсяодновременно с и-трет-бутилпирокатехином, возвращать в реактор.Процесс алкилирования протекает с большим выделением тепла, что осложняет его 1 б технологическое оформление. Для регулирования теплового режима процесса алкилирования предложено использовать триметилкарбинол с добавкой воды, например его азеотропную смесь, что позволяет за счет испарения 20 воды и процесса дегидратации триметилкарбинола четко регулировать температуру в зоне реакции.П р и м е р 1. Раствор пнрокатехина в триметилкарбиноле, содержащий 115,44 г пирокатехина и 162 г триметилкарбннола, непрерывно подают сверху в стекляннь.й реактор колонного типа с рубашкой для теплоносителя (глицерина). В реактор загр жают формованный катализатор, содержащий катионнт КУ(70%) и полипропилен (30%), полученньш412170 Предмет изобретения Составитель Н, Антипова Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова Редактор Т, Загребельная Заказ 1217/210 Изд.396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент методом экструзии на червячной машине ЧОП. Катализатор представляет собой цилиндрики диаметром 4 мм, длиной 4 - 5 мм, статическая обменная емкость 3,2 мг. экв/г сухого вещества. Количество взятого катализатора 60 мл, высота слоя 120 ды, При температуре 126 в 1 С и объемной скорости подачи исходного раствора,1,0 л/л катализатора в 1 час получают 155,9 г и-трет-бутилпирокатехина.Состав реакционной массы алкилирования ,определяется методом газо-жидкостной хроматографии.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но образующийся в процессе изобутилен возвращают в реактор.Выход а-трет-бутилпирокатехина составляет 95/,. Способ получения п-трет-бутилпирокатехи на путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора - катионообменной смолы,КУпрои повышенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающий ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут катионообменную смолу КУ, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве алкилирующего агента используюттриметилкарбинол в смеси с водой.
СмотретьЗаявка
1717938, 23.11.1971
изобретени Д. Н. Чаплин, Н. И. Лапкина, Э. Г. Лазар нц, В. А. Бел, А. П. Троицкий
МПК / Метки
МПК: C07C 37/16, C07C 39/08
Метки: л-грг-бутил, пирокатехина
Опубликовано: 25.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-412170-sposob-polucheniya-l-grg-butil-pirokatekhina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения л-грг-бутил пирокатехина</a>
Метиловый эфир n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина в качестве исходного продукта для синтеза цистеинсодержащих пептидов
Номер патента: 870396
Опубликовано: 07.10.1981
Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич
МПК: C07K 5/062
Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир
...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...
Гидрат метил 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор -d рибопентафуранозид-2-улозы в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3 фтор -d-рибопентафуранозида
Номер патента: 1675302
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3, 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор, d-рибопентафуранозида, гидрат, качестве, метил, продукта, промежуточного, рибопентафуранозид-2-улозы, синтезе, фтор
...-дезокси-ф 1 оррибонуклеозидов, до 63,6% против 31;2 и 30,5%по известному способу. г (7,41 ммоль) 3-фтор- а-О- езводного дил уксусного 8 ч при 20 С.т при перемевода и экстра(Зх 150 мл). т, промывают раствором бизводным сульь упаривают.250 см силиводы, элюэнт П риме р 1, Раствор 1,9 метил-О-бенэил-дезоксиарабинофураноэида в 25 мл б метилсульфоксида и 16 м ангидрида перемешивают 1 Реакционную смесь выливаю шивании в 50 мл смеси лед - гируют хлороформом Органический слой отделяю водой (Зх 50 мл), насыщенным карбоната натрия, сушат бе фатом натрия, растяорител Остаток очищают на колонке кагеля, содержащего 20%1675302 г о н,о в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-0-бензоил-деэокси-фтор-а- О -рибопентафураноэида....
199907
Номер патента: 199907
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бабин, Бегинина, Гах, Гл
МПК: C07C 41/06, C07C 43/205
Метки: 199907
...в условиях реакции Фриделя-Крафтса; причем в этом случае ди-трет-бутиланизол получают в качестве побочного продукта с5%-ным выходом.С целью увеличения выхода 2,4-ди-трет-бутиланизола, предложен способ его получения, заключающийся в том, что анизол подвергают взаимодействию с изобутиленом в присутствии 1 безводного хлористого алюминия при молярном соотношении изобутилен - анизол, равном 2,3 - 2,8; 1. Выход - 50%.Пример, В колбу емкостью 1,5 л, снабженную механической мешалкой, термомет ром, обратным холодильником и барботером для подвода газа, помещают 108 г (1 моль) сухого анизола и 13,3 г (0,1 лголь) безводного хлористого алюминия. При температуре 80 С и постоянном интенсивном перемешивании в 2 колбу пропускают изобутилен со...
Трет-алкилзамещенные 1-метил-3-фенилинданы в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-трет-алкилантрахинонов
Номер патента: 882987
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 13/465
Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные
...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...
5-(n -нитро-n -трет-бутилоксикарбонил) аргиниламинонафталин-1-сульфамиды в качестве промежуточных продуктов для получения 5-аргинил-1 аминонафталинсульфамидов
Номер патента: 1807986
Опубликовано: 07.04.1993
Авторы: Бутенас, Недоспасов, Палайма
МПК: C07C 311/16
Метки: 5-аргинил-1, аминонафталинсульфамидов, аргиниламинонафталин-1-сульфамиды, качестве, нитро-n, продуктов, промежуточных, трет-бутилоксикарбонил
...хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируют смесью этилацетат-метанол (1:1), Из фракций, содержащих 5-аминонафталин-метилсульфамид, выделяют непрореагировавший сульфамид. Фракции, содержащие целевой продукт, объединяют, кипятят 0;5 ч с активированным углем, отфильтровывают, фильтрат упаривают. Маслообразный остаток растирают с сухим диэтиловым эфиром, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат (на воздухе). Получают 3;82 г.(71) хроматографически и аналитически чистого продукта, т.пл, 126- 131 фС, й - 0,51 (этилацетат-метанол 19:1), (а 1 о - 7,3 (С 1; ацетон),Найдено, : С 49,31; Н 5,96; И 18,03; Я 5,63. С 22 Нз 1 И 730 т.Вычислено, : 49,15; Н 5,81; й 18,24; Я 5,96.П р и м е р 2. 5-(йч-нитро-й...
Предыдущий патент: 412169
Следующий патент: Способ получения алкениловых эфиров многоатомных спиртов
Случайный патент: Способ получения карбида кремния и печь для его осуществления