Способ получения искусственных смол

39292 ласс 2 Ю-,-+. ИСЯНИЕ особа получения искусствен ых смол.и К. А. Андрнанова,перв.139901). идетельству Б. В. Юаксоровдекабря 1933 года (спр, о свидетельства опубликовано К авторскому св заявленному 18 О выдаче авторско ктября 1934 года. ком раздроолен рительной обра раствор= или р в автоклаве. В довые массы) ботка даже не бензилирования дольше. П р и м е р 1. 1000 г древесных опилок, предварительно просеянных через сито с 200 меш. на 1 кв, дюйм, смешивали в стеклянном сосуде емкостью в 10 литров с 5 литрами воды. В смесь при обыкновенной температуре и непрерывном помешивании пропускали хлор втечение 2 часов. Хлорированные опилки отжимали на гидравлическом прессе до двойного веса и смешивали с 1500 слв :0 ,-ного раствора едкого натра и оставляли при комнатной температуре на 24 часа. Затем отжимали опилки от щелочи до тройного веса на гидравлическом прессе, смешивали с 1700 смз хлористого бензила и нагревали в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 часов при 120 - 130"; после этого вводили 50 г сухой щелочи и 700 слР хлористого бензила и вновь нагревали в указанных выше условиях в течение 9 часов (если процесс нагревания сопровождается размешиванием, то время бензилирования сокращается на ,з. Касса постепенно светлеет, разО бензилировании целлюлозы из-вестно из многих патентов К. Гомбергаи Бюхлера, Л. Лилиенфельда, Окада иТадани Накашива и т. д. Но в литературе совершенно нет данных о возможности бензилировать целиком сырье, служащее обычно для получения целлюлозы, т. е. смеси из целлюлозы, лигнина,гемицеллюлозы, пентозанов, смол и т. д.Опыты показали, однако, что и древесную муку, древесные опилки, прудовую массу и т. д. можно превращать,подобно целлюлозе, в совершенно растворимый продукт бензилирования, Дляэтого процесс бензилирования приходится вести несколько иначе, чем этоведут в случае с чистой целлюлозой.Получающиеся продукты представляютсобой прозрачные стеклообразные смолыот светло-желтого до слабо коричневого ,цвета, слабо ароматные, с температуройплавления от 80 до 150 и выше, в зависимости от ведения процесса бензилирования, исходного сырья и способаочистки.Эти смолы раствор и мы в смесях:спирт-бензол, спирт.толуол, спирт-ацетони т. д, и, как показали опыты, вполнепригодны для изготовления лаков и пластических масс,Уклонение от обычных приемов бензилирования целлюлозы заключаетсяв том, что исходное сырье в весьма мелии подвергается предваботке хлором в водном створом слабой щелочи некоторых случаях (прупредварительная обраобязательна, но процесс нужно вести несколькожижается и становится полупрозрачной, Конец варки узнается по моменту растворимости в спирто-бензольной смеси (1: 3) взятой из колбы смолы. Когда смола будет хорошо растворяться, тогда через массу пропускается водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила, Полученный продукт промывается водой до удаления хлористого натра, сушится в те рмостате и ри 100 или в ва кууме при 70 - 80 и достаточном давлении 20 хл. Цвет смолы слабо коричневый, температура плавления 10 б". Растворяется в спирто-бечзольной, спирто-толуольной и ацетоно - бензольной смесях. Выход 1500 г,П ример 2, 1000 г древесных опилок, просеянных предварительно через сито в 200 меш на 1 кв. дюйм, помещают в автоклав и туда же вводят 3 литра 1 О-ного раствора едкого натра и нагревают 1 час при 140", Затем опилки отжимают на гидравлическом прессе до двойного веса, Отжатые опилки обрабатываются 2000 слР 30/,-ного раствора едкого натра и оставляются при комнатной температуре на 24 часа. За. тем вновь отжимают опилки от щелочи до тройного веса на гидравлическом прессе, смешивают с 1 б 00 сл" хлористого бензила и нагревют в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 4 часов при 130. Затем вводят 50 г сухого едкого натра и б 00 сл хлористого бензила и вновь нагревают в указанных выше условиях в течение 9 часов (при размешивании время нагревания сокращается на 1,а. Касса постепенно светлеет, разжижается и становится полупрозрачной. Конец варки узнается по моменту растворимости в спирто бензольнои смеси 1: 3 взятой из колбы смолы. Когда смола станет хорошо растворяться, через массу пропускается водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила. Полученный продукт промывается водой и сушится при 100 в вакууме при 70 - 80, Цвет смолы слабо.коричневый. Температура плавления 113.Растворяется в спирто - бензольной,спирто-толуольной и ацетоно-бензольной смесях. Выход 1325 г.П ример 3. 3500 г прудовой массы обрабатывают 3000 г 20 ОО-ного раствора едкого натра и оставляют при комнатной температуре на 24 часа. Затеи отжимают от щелочи на гидравлич, ском прессе до тройного веса, смешивают с 2000 сл хлористого бензила и нагревают в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 часов при 110 - 130, после чего вводят 25 г сухой щелочи и 500 слР хлористого бензила и нагревают еще 3 часа. Конец реакции определяют по растворимости пробы смолы в спирто бензольной смеси.Когда смола станет хорошо растворяться, пропускают водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила.Полученный продукт промывается водой, сушится при 100 или в вакууме при 70 - 80, Цвет смолы же:товато-коричне.вый. Температура плавления 98. Растворяется в спирто.бензольной, спирто-ацетонной, ацетоно бензольной смесях. Выход 712 г. Предмет изобретенияСпособ получения искусственных смол на основе бензиловых эфиров целлюлозы, отличающийся тем, что вместо готовой целлюлозной массы бензилированию обычным путем подвергают сырье, служащее обычно для получения цел. люлозы, как то: древесные опилки, древесную муку, прудовую массу и т. и., содержащее целлюлозу, лигнин и пентозаны в мелко раздробленном состоянии с предварительной обработкой хлором или растворами шелочи или без нее.2. Прием осуществления сгюсоба по и. 1, отличающийся тем, что оензилирование ведут в два приема.