C07C 169/10 — C07C 169/10
Способ получения соединений эстрана
Номер патента: 482041
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Диичи, Кентаро, Коичи, Мичио, Рио
МПК: C07C 169/10
Метки: соединений, эстрана
...13,3 г 3-метоксиэтилэстратриен,3,5 ( 10)-диод, 17,т. пд. 131-133 С.Найдено,%: С 76,04; Н 8,89. 40С Н О21, 30 3Вычислено,%: С 76,32; Н 9,15.Б. К раствору 20 г 3-метрксифэтилэстрвтриен,Э;5(10)-диодаф, 179 4в 300 мл сухого тетрвгидрофурана приливают 500 мл жидкого аммиака, а затем100 мл этвнола при охлаждении смесьюсухого льда и ацетона. К смеси добавляютнебольшими порциями 7,0, г металлического лития за 2 час,Аммиак выпаривают из реакционнойсмеси и к полученному раствору добавляют 200 мл воды а затем проводят экст-рагировакие эфиром, Эфирный слой промыввют водой и высушивают, а затем расэворитель упаривают и получают бесцветное масло. Масло растворяют в 80 мл метанола и к раствору цобавляют 1,5 мл кон-,центрированной соляной кислоты...
Способ получения 9 метилстероидов
Номер патента: 493962
Опубликовано: 30.11.1975
МПК: C07C 169/10
Метки: метилстероидов
...- гексана (1: 1) . Полученный 3-метоксиа-метилэстра,5(10)-диен-он плавится при 155 - 158 С.3. 3-Метоксиа-метила - М,И - диметиламинопропинилэстра,5 (10) -диенр-ол.В 150 мл этилендиамина при перемешивании и в атмосфере азота при температуре 50 - 60 С прибавляют по порциям 2,2 г металлического лития. После окончания прибавления полученный синий раствор нагревают до 75 - 85 С в течение 11/.час. При этом получается слабо-желтая реакционная смесь. Ее охлаждают до 10 С и в течение 5 мин прибавляют 24 г Х,Х-диметиламино-пропина. Затем продолжают перемешивать 1 час и затем прибавляют раствор 3,2 г 3-метоксиа-метилэстра,5(10)-диен-она в 40 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 16 час. Затем охлаждают в смеси...