Способ получения эфиров циклоалки. пзамещенных салициловых кислот

Номер патента: 366187

ZIP архив

Текст

Сосз Ссеетскиа Ссиизлистическиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельства98 М. Кл. С Заявлено 09.111.191 ( 1630120/23-4) с присоединениемПриоритет аявки ЛЪ Комитет шг делам эобретеиий и открыт при Совете Министре СССР.1.1973. Богглетень ЛЪ Дата опубликования описания 2.П 1.1973 Авторыизобретения. А. Пашаев и ф, А. Исее Заявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ЦИКЛОАЛ САЛИЦИЛОВБ 1 Х КИСЛО1 ЛЗАМЕЩЕН Н Выход 3,5-дн (са "и 11 нчатз 36 гт, кнп, 110115 Спсю5 ч 90 1 Дгно 98,74,пл)-метнлетпческого, с 12 ю 1,098,вычнсле-метнлцнклопент лн 37% от теор 0,5 лл рт. ст., найдено 90,11 Изобретение относится к способу получепгяновых соединений, представляющих собойэфиры циклоалкилзамещенных салициловыхкислот, которые могут применяться в качествестабилизаторов полимерных материалов. 5Способ основан на известной в органическом синтезе реакции алкнлирования ароматических соединений.Г 1 редложенны способ заклпочдется в том,что сложный эфир салицнловой кислоты подвергают взаимодействию с цпклоолефинамнв присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты, в среде органического растворителя. Выход целевого продукта25 - 65% от теоретического. 15В качестве исходного эфира салициловойкислоты используют (предпочтптельно) метилсалицилат и процесс осуществляют в средеметанола,Согласно этому способу были получены, 20например, 3,5-дициклоалкилметилсалнцилаты,а также трнциклоалкилметилсалицилаты.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью0,3 л, снаоженную механической мешалкой сртутным затвором, термометром и капельной 25воронкой, загружают 0,2 г лоль (30,4 г) метглсзлицлата, 0,5 г иголь (16 г) метанола ипри энергичном перемешивании и охлаждении(5 - минус 10" С) прикапывают 50 лл концентрированной серной кислоты, уд. вес 1,84. 30 Далее смесь нагревают до 30"С н прн этой гемнературе через капельную воронку в реактор вводят за 2,5 час 0,5 г ло,гь (48 г) 1-метилциклогсксднд. Редкцнон.уо смесь перемешивают нрн 30 С 2 час, органический слой отделяют, додвляют к нему 100 лл эфира, раствор 3- - 4 рдзд нромывгпот водой, высушивают ндд ХдО и подвергают фракцноннровд пню.Вьход э,б-дн (1-мети,цнклогекснл) . мети,гсалнцнлдтд составляет 45 г нлн 65 югю от теоретического, т. кнп. 125 - 130 С,0,5 лл рт. ст., с 1.ю0868, пю 15400 Ч 1 Ь: найдено 99,23, вычислено 98,97.П р н м е р 2. Используя описанную аппаратуру н условия примера 1, метилсалнцнлат подвергают взднмодействпо с 1-метплцнклопентеном. Однако в данном случае не происходит разделения реакционной смеси на кислотный н оргдннческий слои, Реакционную массу посте генно выливают в воду, добавляют 100 л,г эфира, верхний слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции н оорд 6 гтгэват аналогино прныерм 1,366187 Предмет изобретения Составители М. ВиноградовРедактор Т, Загребельная Техред 3. Тараненно Корректоры: Л. Бадыласяа и Е. МироноваЗаказ 399/9 Изд. М 45 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, ир. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Используя описанную аппаратуру и условия опыта, метилсалпцплат подвергают взаимодействию с циклопентецом.Получают 22,1 г 3,5-ди-циклопептилметилсалпцплата, ьыход 40% от теоретического, т. кпп. 97 - 100 С/0,5 лл рт. ст., г 1,1251, и" 1,5460, ЧКп. найдено 81,04, вычислено 80,50, а также 17,9 г трициклопептилметилсалицилата, выход 25% от теоретического, т. кип, 140 в 1 С/0,5 лис рт. ст с 1 о 1,1057, и-о 1,5510, МКо. найдено 102,6, вычислено 102,4. 1. Способ получения эфиров циклоалкилзамещенпых салициловых кислот, отличающийся тем, что сложный эфир салицпловой кислоты подвергают взаимодействию с циклоолефипом в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением продукта извест ным способом.2, Способ по п. 1, отличасощийся тем, чтов качестве исходного эфира салпцнловой кислоты приасеипот метилсалицплат. 10 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоь качестве кислотного катализатора используют серную кислоту.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического раство рителя, например метанола.

Смотреть

Заявка

1630120

МПК / Метки

МПК: C07C 69/84

Метки: кислот, пзамещенных, салициловых, циклоалки, эфиров

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-366187-sposob-polucheniya-ehfirov-cikloalki-pzameshhennykh-salicilovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров циклоалки. пзамещенных салициловых кислот</a>

Похожие патенты