Способ получения эфиров n, n-яc(tpифtopmetил) нитроксимуравьиной кислоты

Номер патента: 366188

Авторы: Гинсбург, Гришина, Мирзабекова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 366188 Союз Советскил Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства аявлено 251971 ( 1612660/2 К т С 07 с 79/1 исоединением заявкиог;итет по дел иоритет зобретений и открцтиипри Совете МинистровСССР К 547.298.71.07 088.8) 73, Бюллетень7 публиковано 16,Дата опубликования описания 28.111.197 вторызобретени. Л. Гинсбург, Н. С. Мирзабекова и В ивина. аяви СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ Х,Ж-БИС(ТРИФТОРМЕТИЛ НИТРОКСИМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза светопрочных кра. сителей, полярных растворителей и т. д.Предложенный способ и полученные вещества являются новыми.Предложен способ получения эфиров бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты путем взаимодействия алифатических или жирноароматических эфиров хлормуравьиной кислоты с натриевой солью И,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина в среде органического растворителя при температуре 20 - 80 С.П р и м е р 1. К раствору 0,15 г-моль натриевой соли Х,И-бис (трифторметил) гидроксиламина в 100 лиг абсолютного тетрагидрофурана при непрерывном перемешивании и комнатной температуре прибавляется в течение 30 мин раствор 0,1 г-моль метилового эфира хлормуравьиной кислоты в 50 мл аосолютного тетрагидрофурана. Затем реакционную смесь нагревают 2 час при 70 - 80 С для завершения реакции, после чего ее охлаждают и выливают в ледяную воду (100 мл). Нижний слой отделяют, промывают ледяной водой (50 мл) и сушат прокаленным сернокислым магнием, После фракционной перегонки получают метиловый эфир И,И-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты - СНзСС(О) ОИ(СГз) , выход 56%, т, кип. 80 - 81 С/760 мм, д 4 1,465, по 1,3009, Мйо 29,02, выч. 28,81,Найдено, %: С 21,45, 21,83; Н 1,23, 1,36; Х6,32, 6,40; 50,81, 50,86,С 4 НзХОз 1 зВычислено, %: С 21,1; Н 1,32; М 6,16; Р 50,4.5 П р и м е р 2, В условиях примера 1 из 0,15 гмоль натриевой соли И,К-бис (трифторметил)гидроксиламина и 0,1 г-моль этилового эфирахлормуравьиной кислоты получают этиловыйэфир К,И-бис (трифторметил) нитроксиму 10 равьиной кислоты - СзНзОС (0) ОХ (СРз) ъ выход 68%, т. кип, 95 - 96 С/755 лл, д 4 1,368,и о 1,3038, МКо 33,68, выч. 33,42.Найдено, %: С 24,94; 25,24; Н 2,54, 2,30; М6,376; 6,43; Р 47,47, 47,61.Вычислено, %: С 24 80; Н 2 39; Х 5 81; Г47,40.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из0,15 г-моль натриевой соли М,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина и 0,1 г-моль аллилового эфира хлормуравьиной кислоты получаюталлиловый эфир Х,Х-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты25 СН,= СН - СН,ОСОК (С 1 з) з 1выход 43%, т. кип. 85 - 86 С/755 лл, Й 41,351, п о 1,3259, МКо 37,80, выч. 37,58.Найдено, %: С 28,65; Н 1,34, 1,81; Х 6,28306,33; Г 44,20, 44,43,С,НзЫОз 1-з.366188 Составитель Е. УстиноваТехред 3, Тараненко Корректор Е. Михеева Редактор А. Бер Заказ 495 г 8 Изд, М 154 Тирак 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открылий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 28,5; Н 1,97; М 5,54;Р 45,8.П р и м е р 4, В условиях при:,ера 1 из0,15 г-моль натриевой соли Х,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина и 0,1 г-моль бензилового эфира хлормуравьиной кислоты получают бензиловый эфир М,И-бис (трифторметил)нитроксимуравьнной кислотыС,Н СН ОС(О)ОМ(СГз)выход 70%, т. кип. 62 - 63 С/2 и,и, г 1 4 1,471,20и о 1,4231, МК о 53,18, выч, 52,91.Найдено, /,: С 40,50, 40,23; Н 2,42, 2,46; М5,12; 5,28; Г 37,14, 37,02. С 1 оН 7 МОзвВычислено, о/о. С 39,7; Н 2,31; М 4,62, Г 37,7. Предмет изобретения 5Способ получения эфиров К,М-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты, отличаюи 1 ийся тем, что алифатические или жирноалифатические эфиры хлормуравьиной кислоты 10 подвергают взаимодействию с натриевой сольюМ,Х-бнс (трифторметнл) гидроксиламина в среде органического растворителя при 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известными приемами.

Смотреть

Заявка

1612660

В. Л. Гинсбург, Н. С. Мирзабекова, В. В. Гришина

МПК / Метки

МПК: C07C 269/04, C07C 271/14

Метки: n-яc(tpифtopmetил, кислоты, нитроксимуравьиной, эфиров

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-366188-sposob-polucheniya-ehfirov-n-n-yactpiftopmetil-nitroksimuravinojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров n, n-яc(tpифtopmetил) нитроксимуравьиной кислоты</a>

Похожие патенты