Способ получения эфиров n, n-яc(tpифtopmetил) нитроксимуравьиной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 366188
Авторы: Гинсбург, Гришина, Мирзабекова
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 366188 Союз Советскил Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства аявлено 251971 ( 1612660/2 К т С 07 с 79/1 исоединением заявкиог;итет по дел иоритет зобретений и открцтиипри Совете МинистровСССР К 547.298.71.07 088.8) 73, Бюллетень7 публиковано 16,Дата опубликования описания 28.111.197 вторызобретени. Л. Гинсбург, Н. С. Мирзабекова и В ивина. аяви СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ Х,Ж-БИС(ТРИФТОРМЕТИЛ НИТРОКСИМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза светопрочных кра. сителей, полярных растворителей и т. д.Предложенный способ и полученные вещества являются новыми.Предложен способ получения эфиров бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты путем взаимодействия алифатических или жирноароматических эфиров хлормуравьиной кислоты с натриевой солью И,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина в среде органического растворителя при температуре 20 - 80 С.П р и м е р 1. К раствору 0,15 г-моль натриевой соли Х,И-бис (трифторметил) гидроксиламина в 100 лиг абсолютного тетрагидрофурана при непрерывном перемешивании и комнатной температуре прибавляется в течение 30 мин раствор 0,1 г-моль метилового эфира хлормуравьиной кислоты в 50 мл аосолютного тетрагидрофурана. Затем реакционную смесь нагревают 2 час при 70 - 80 С для завершения реакции, после чего ее охлаждают и выливают в ледяную воду (100 мл). Нижний слой отделяют, промывают ледяной водой (50 мл) и сушат прокаленным сернокислым магнием, После фракционной перегонки получают метиловый эфир И,И-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты - СНзСС(О) ОИ(СГз) , выход 56%, т, кип. 80 - 81 С/760 мм, д 4 1,465, по 1,3009, Мйо 29,02, выч. 28,81,Найдено, %: С 21,45, 21,83; Н 1,23, 1,36; Х6,32, 6,40; 50,81, 50,86,С 4 НзХОз 1 зВычислено, %: С 21,1; Н 1,32; М 6,16; Р 50,4.5 П р и м е р 2, В условиях примера 1 из 0,15 гмоль натриевой соли И,К-бис (трифторметил)гидроксиламина и 0,1 г-моль этилового эфирахлормуравьиной кислоты получают этиловыйэфир К,И-бис (трифторметил) нитроксиму 10 равьиной кислоты - СзНзОС (0) ОХ (СРз) ъ выход 68%, т. кип, 95 - 96 С/755 лл, д 4 1,368,и о 1,3038, МКо 33,68, выч. 33,42.Найдено, %: С 24,94; 25,24; Н 2,54, 2,30; М6,376; 6,43; Р 47,47, 47,61.Вычислено, %: С 24 80; Н 2 39; Х 5 81; Г47,40.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из0,15 г-моль натриевой соли М,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина и 0,1 г-моль аллилового эфира хлормуравьиной кислоты получаюталлиловый эфир Х,Х-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты25 СН,= СН - СН,ОСОК (С 1 з) з 1выход 43%, т. кип. 85 - 86 С/755 лл, Й 41,351, п о 1,3259, МКо 37,80, выч. 37,58.Найдено, %: С 28,65; Н 1,34, 1,81; Х 6,28306,33; Г 44,20, 44,43,С,НзЫОз 1-з.366188 Составитель Е. УстиноваТехред 3, Тараненко Корректор Е. Михеева Редактор А. Бер Заказ 495 г 8 Изд, М 154 Тирак 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открылий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 28,5; Н 1,97; М 5,54;Р 45,8.П р и м е р 4, В условиях при:,ера 1 из0,15 г-моль натриевой соли Х,Х-бис (трифторметил) гидроксиламина и 0,1 г-моль бензилового эфира хлормуравьиной кислоты получают бензиловый эфир М,И-бис (трифторметил)нитроксимуравьнной кислотыС,Н СН ОС(О)ОМ(СГз)выход 70%, т. кип. 62 - 63 С/2 и,и, г 1 4 1,471,20и о 1,4231, МК о 53,18, выч, 52,91.Найдено, /,: С 40,50, 40,23; Н 2,42, 2,46; М5,12; 5,28; Г 37,14, 37,02. С 1 оН 7 МОзвВычислено, о/о. С 39,7; Н 2,31; М 4,62, Г 37,7. Предмет изобретения 5Способ получения эфиров К,М-бис (трифторметил) нитроксимуравьиной кислоты, отличаюи 1 ийся тем, что алифатические или жирноалифатические эфиры хлормуравьиной кислоты 10 подвергают взаимодействию с натриевой сольюМ,Х-бнс (трифторметнл) гидроксиламина в среде органического растворителя при 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известными приемами.
СмотретьЗаявка
1612660
В. Л. Гинсбург, Н. С. Мирзабекова, В. В. Гришина
МПК / Метки
МПК: C07C 269/04, C07C 271/14
Метки: n-яc(tpифtopmetил, кислоты, нитроксимуравьиной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-366188-sposob-polucheniya-ehfirov-n-n-yactpiftopmetil-nitroksimuravinojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров n, n-яc(tpифtopmetил) нитроксимуравьиной кислоты</a>
Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 545250
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров
...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...
= ортохлоранилид -бутил-метилглутаровой кислоты или его натриевая соль, проявляющие анальгезирующую активность
Номер патента: 591459
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Арутюнян, Голенева, Дангян, Залинян, Корольченко, Пидемский, Ростомян
МПК: A61K 31/167, A61P 29/00, C07C 235/74
Метки: активность, анальгезирующую, бутил-метилглутаровой, кислоты, натриевая, ортохлоранилид, проявляющие, соль
...час, Затем медленноотгоняют ацетон.,Кристаллический остаток промывают разбавленной (15)соляной кислотой, сушат и перекриста.лиэовывают из смеси бензол-гексая.3):Получают 12,5 г от-ортохлоранилидаИзобретение касается нгически активного соединено Ю-ортохлоранилида-метилглутаровой кислоты ивой соли, которые проявлязирующую активность и могприменение в медицине.Ближайшими структурнымипредлагаемого соединенияанилид и ортохлоранилидглутаровых кислот общей фВ К сного Знамени государствеиныйЕреванский государственный унильский институт по биологическимских соединений .591459 А ",бутил- )з -метилглутаровой кисло" ляют исходный амид до исчезновенияты. окраски. Далее в вакууме отгоняют доВыход 80 (от теории), т.пл. 116- суха спирт, Остаток...
Способ выделения диметокси -или диэтоксидитиофосфорных кислот или их натриевых солей
Номер патента: 906382
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Андраш, Дьюла, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Мария, Ференц, Эржебет
МПК: C07F 9/165
Метки: выделения, диметокси, диэтоксидитиофосфорных, или, кислот, натриевых, солей
...от друга степенью их загрязнения. Сырые реакционные смеси, полученные из различных пентасульфидовфосфора, обозначены в примерах А и В,П р и м е р 1. Получение риметоксидитиофосфорной кислоты,В оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 ил вводят 333 г(1,5 моль) пентасульфида фосфора и375 мл толуола. Полуценную суспензиюнагревают до 80 С, При этой теипературе в течение 1 ц добавляют 20 ч г(6,73 моль) метанола, После окончания подаци метанола смесь выдерживаютпри 90 С в течение 1 ч, Затем сыруюореакционную смесь охпаждают до комнатной температуры. Параметры сыройреакционной смеси представлены втабл. 1.5 906382Выделение натриевой соли диметокситиофосфорной...
Металлокомплексы сополимеров метакриламида и метакриловой кислоты или ее натриевой соли в качестве катализаторов гидрирования и восстановительного n-алкилирования
Номер патента: 958430
Опубликовано: 15.09.1982
Автор: Клюев
МПК: C08F 220/06
Метки: n-алкилирования, восстановительного, гидрирования, катализаторов, качестве, кислоты, метакриламида, метакриловой, металлокомплексы, натриевой, соли, сополимеров
...водородом и (,или)борогидридом натрия.Комплексы катализируют укаэанные реакции в весьма мягких условиях (с = 30 - 40 С, рН = 1 атм.; в средео , 55 органических или йеорганических инертных растворителей), Комплексы стабильны в работе.Предложенное вещество получают сливанием растворов соли переходного 60 металла и сополимера (сополимер метакриламида и натриевой соли метакриловой кислоты - ТУ 6-01-254-74; сополимер метакриламида и метакриловой кислоты - ТУ 6-01-254-74), 65 Соотношение мономерных звеньев обоих типов в сополимерах равно 1:1.Молекулярная масса сополимера метакриламида и метакриловой кислоты - 400000, сополимера метакриламида и натриевой соли метакриловой кислоты 300000 - 1000000.П р и м е р 1. К 2,19 г СоС 6 6 Н О в 10...
Способ получения гликолевой кислоты или ее натриевой соли
Номер патента: 1139118
Опубликовано: 09.06.1995
Авторы: Авакян, Азизян, Алексанян, Гарибян, Морлян, Никотосян, Хачатрян
МПК: C07C 51/00, C07C 59/06
Метки: гликолевой, кислоты, натриевой, соли
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ НАТРИЕВОЙ СОЛИ взаимодействием водных растворов глиоксаля и едкого натра с последующим выделением образовавшейся натриевой соли гликолевой кислоты из ее водного раствора или переводом ее в гликолевую кислоту путем пропускания водного раствора через катионит, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействие осуществляют непрерывно при полярном соотношении глиоксаль: NaOH 1:1-1,05 соответственно, при объемной скорости подачи реагентов 0,77-0,96 л/ч в 4-зонном реакторе, при дробном повышении температуры реакционной массы от 20 до 85oС при поддержании в I зоне температуры 20-25oС, во II зоне 40-50oС, в III зоне -...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров циклоалки. пзамещенных салициловых кислот
Следующий патент: Способ получения
Случайный патент: Способ получения композиционного материала для обратимого поглощения водорода