Способ получения пентахлорфенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О д И С А Н И Е 363685ИЗОБРЕТЕН ИЯ Согоа Советских Социакнйтикейких РеспубликВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Мо -Заявлено 08. Х 11.1969 (Ле 1383416/23-4с присоединением заявки М -М.Кл. С 07 с 3936 Ковгитет по делать изобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритет -публиковапо 25.Х 111972. Бюллетень Хе 4за 1973 ата опубликования описания 23.11.1973 47,562.315113.07Авторыизобретения аров, )т 1. Б. Скибинская, Р, Р. Зубаиров, Н. Л, Володин Ю. А. Гаврилов Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛ етеиие относится к способам хлорфенола, который приме ангисептика, бактерицида,зом позволяет а и повышает Изобр получения пента няется в качестве гсрбицидаИзвестен способ получения пентахлорфенола нагреванием в гвтоклаве гексахлорбензола и водного раствора едкого патра.Однако применение избытка едкого патра, которыи теряется при выделении пентахлорфенола, и загрязнение целевого продукта низшими хлорфенолами снижают температур, плавления продукта.Цель изобретения - повышение селектив ности процесса и чистоты продукта. Для этого процесс ведут при 200 - 230 С, моляриом соотиошеи;ги гексахлорбеизола к едкому натру, равном 1:05 - 0,8, и концентрации едкого нат 1 8 о Ведение процесса таким обрагцгИ 1 СИть СЕЛЕктИВнОСть ПРоцесс:;шготу продукта.П р и м е р 1. В автоклав с магнитным перев,ешивающим устройством помегцагот 75.5 (0,265 1 голь) гексахлорбензол а, 10,6 (0,265 доль) едкого натра (соотношение в:,голяк гексалорбейзола и едкого патра 1: ), 820 гг,г воды (1,27 ораствор едкого натра), нагревают реакционную массу до 210 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают в течение трех часов. Затем автоклав охлаждают ло .10 - 50 С, отделяют иа фильтре избыток гексахлорбензола и в фильтрате меркуриметричсским способом определяют содержание хлористог о натрия. Выход хлористого 5 натрия 7,98 г (103 й). Высаживают пентахлорфенол подкислением гидролизата 18 о -ной соляной кислотой, отделяют на фильтрате, сушат в вакууме, взвешивают. Выход пентахлорфенола, 35,1 г (99,3 ого, считая ца исходный ед- О кий натр). Т. пл. 185 - 187 С.П р и м е р 2. В автоклав помещают 142,5 ггексахлорбензола, 30 г едкого патра (соотногиецие компонентов 1,5,1 го.гь елкого патра на 1 ло.гг гексахлорбецзола) и 600 пг,г воды 1 з (4,75%-иьгй раствор едкого патра). При 230 Си выдержке г течение 30 пгггн при перемешиваиии получают 105 г пентахлорфеиола. Выхол 98,2 о 4, считая ца исходный едкий цатр. Т. пл.84 - 186 С.20 П р и м е р 3. В автоклав помещают 142,5 ггексахлорбензола (0,5 1 го.гь), 15 г (0,375,но.гь) едкого натра (соотношение компонентов 0,75 огогг едкого патра ца 1 гго,гг гексахлороеизола) и 250 хгл воды (4,1%-ный раствор 25 елкого натра). При 210 С и выдержке в течение 2,5 час при перемешивании получают 53,2 г иентахлорфенола. Выход 99,2 о , считая на исходный едкий натр. Т. пл. 185 - 186 С.П р и и е р 4 В автоклав помещают 90 г зо (0316 гголь) гексахлорбензола (т, пл.Составитель В. Безбородова Тскрсд Т, Ускова Корректор Л. Новожилов Рсдактор Н Воликова Заказ180 Изд.069 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытш прн Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Загорская типография 3230 - 231 "С), 11) г (0,046 моль) 1,2 - 4,5 - тетрахлорбензола, (т. пл. 138 в 1 С), 10 г едкого натра (0,250 моль) (соотношение компонентов 0,79 моль едкого патра на 1 моль гексахлорбензола) и 190 мл воды (5 о/о-ный раствор едкого патра). При 200 С и выдержке 5,5 час при переме 1 пивании получают 32,8 г пентахлорфенола с выходом 98,4%, считая на полное использование едкого натра. Т, пл.184 - 186"С,Способ получения пентахлорфенола путемвзаимодействия гексахлорбензола и водного 5 раствора едкого натра при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и чистоты продукта, процесс ведут при молярном соотношении 10 гексахлорбензола к едкому натру, равном1;0,5 - 1,8 при 200 в 2 С и концентрации едкого натра 1 - 8/о.
СмотретьЗаявка
1383416
В. Г. Шаров, М. Б. СкибинскаР. Р. Зубаиров, Н. Л. Володин, Ю. А. Гаврилов
МПК / Метки
МПК: C07C 39/36
Метки: пентахлорфенола
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-363685-sposob-polucheniya-pentakhlorfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пентахлорфенола</a>
Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации
Номер патента: 11041
Опубликовано: 30.09.1929
МПК: C07C 303/28, C07C 309/43
Метки: воде, конденсации, продуктов, растворимых
...аакоголя. Бсти продукт конценсапппи довестп е помощью 20%-то раствора, епкого патра до кпслотноотп 1 г ю на 10 куб. сл и/1 О ХаОН, то получится пригопппый д,тя дубления., втюлппе ппрозрачный, раствор 1 пмый в воде щидукт, сообщающий ноже белизну и мягкость,,П р и и е р 7. В смесь из 12,8 нафтадииапп 4,6 частей этитового сдирта лрн 70 о мед,тенно но каплям вливают 30 частей хлоплсудьфоновой кислоты; после прододдпитедьпнио ппосделуютцето помешгивання при 100 - 120 о. юнденсация оканчивается, К 10,чаепящ смеси при 95 - 100 о в,тппвают 3,3 гнети окси бензитового аткоголя. Продукт частипив вейтрадцзуется 20%-ым едким натрии до кисюппоптп 1 1 г к на 11 куб, ск и/,о ХаОН и дает хорошую колу.П 1 липяепл 8. 12,8 чаастей ппафта.тинапри п 1...
Способ количественного определения флуорена в техническом продукте
Номер патента: 143590
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: G01N 31/16
Метки: количественного, продукте, техническом, флуорена
...По окончании реакции раствор количественно переносят в стакан, содержаший 500 мл хоропо перемешиваемой воды и нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Выпавший осадок количественно отделяют от раствора, тщательно промывают водой и после воздушной сушки количественно переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. К содержимому колбы приливают 150 мл насыщенного раствора едкого патра в изоамиловом спирте и кипятят на песочной бане в течение 3 - 4 час. По окончании реакции спирт отделяют от ооразовавшейся натриевой соли 9, 9-дипропионовой кислоты флуорена, перегонкой с водяным паром, а водно-щелочной остаток фильтруют, осадок тщательно промывают водой и к фильтрату приливают изоыток концентрированной...
Способ получения виниламинопроизводных аценафтена или флуорена или атрахинона1изобретение касается получения новой группы мономеров, в частности способа получения новых винильных аминопроизводных ароматического
Номер патента: 374358
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Это
МПК: C09B 1/08, C09B 1/28, C09B 57/00
Метки: аминопроизводных, ароматического, атрахинона1изобретение, аценафтена, виниламинопроизводных, винильных, группы, касается, мономеров, новой, новых, способа, флуорена, частности
...содержит бензол, виниловый эфир 5-оксиаценафтена, воду и едкийнатр. Фильтрат тщательно промывают дистиллированной водой для удаления едкой щелочи, сушат хлористым кальцием и затем подвакуумом 16 мм рт. ст, при 25 - 30"С отгоняют бензол.Получают винилового эфира 5-аксиаценафтена 16,2 г или 84,3% (от теоретического).П р и ме р 5. Получение винилового эфира2-оксифлуорена.В автоклав, описанный в примере 1, загружают 2-аминофлуорена 18,1 г, карбида кальция 64 г, воды 40 мл, едкого патра 10 г и бензола 100 мл, Винилирование проводят в течение 8 час при 195 в 2 С. Максимальное давление 50 - 52 ата, По окончании опыта продукты реакции разделяют фильтрованием. Восадке - гидроокись кальция, карбид кальция, не вступивший в реакцию...
Способ получения изоникотиновой кислоты
Номер патента: 1288183
Опубликовано: 07.02.1987
Авторы: Бакирова, Серазетдинова, Суворов
МПК: C07D 213/79, C07D 213/803
Метки: изоникотиновой, кислоты
...соляной кислотойдо рН 3 2, При этом изоникотицоваяЮ30кислота выпадает в осадок. Получают1 1614 г (0,0094 моль) кислоты,т.пл. 317 оС, коэффициент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты98,2 . на взятый нитрил, производи- тельность 2,4 кг/л НО ч, 35П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 0,5 г (0,0048 моль) 4-цианпи".ридина, 0,317 г (0,0079 моль) едкогонатра и 1 5 г (0,0817 моль) воды,25 1,50 80 1 О 2,1 42,5 1,50 7 80 17 80 100,0 1,2 87,5 2,1 1,50 20 17 40 О 1,50 10 мин при 80 С., получают 0,5913 г 1,0,0048 моль) изоникотиновой кислоты; выход 007., производительность 1,6 кг/л Н 0 ч.П р и м е р 1 О (для сравнения) . Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,577 г (0,0144 моль) едкого патра и 2,9 г (0,163 моль)...
Способ выделения l-ментола из мятного масла
Номер патента: 65823
Опубликовано: 01.01.1946
Автор: Макаров-Землянский
МПК: C07C 29/88, C07C 35/12
Метки: l-ментола, выделения, масла, мятного
...с ппцколпи с тенцьм цьц(отом.фСта"чтЕ иа.цЧГЯ Р щцтиОМ2;лс изсме 2 1-ментола 11 1(ол; че Иый после цр дварителысй обрбстки 1;аст 01;ом щелочи триме;ти;борат был цагрет до 125-" при остаточном;рвлении 200 мм (ментон при таких условиях кипит цри 1051.Триментилборат, освобожденный от ментоновой фракции, был подвергнут перегонке с водяным паром. После высушивания сульфатом натрия полученный продукт кипел в пределах 206 в 2 (Около 20 ",2; 210 в 2 (около 10 % 2 ц прц 215- - 216" (около0 % 2Это указывает на присутствие в мятном масле другого цзомера, так как с борной кислотой могут взаимодействовать только спирты количество борной кислоты бралось на основании анализа и онд полностью вступала в реакцию 2.б 2 Полученный трцментилборат...
Предыдущий патент: Способ получения замещенных фенолов
Следующий патент: Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза
Случайный патент: Способ производства катализированных твердых топлив