Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации

чфоесо".вр,т-"о:е Класс 12 о, 23 Мо 11041 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИ,САНИЕ способа получения растворимых в воде продуктов конденсации.К патенту ин-ной фирмы О. и, красочной промышленности акц. о-во" (. О. РагЬеп 1 пйцйг 1 е АМепдезе 11 ксЬаИ) в г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 10 сентября 1926 года (ваяв. свид.11822),Действительные изобретатели ин-цы К. Дахлауер (Каг 1 РасЬ 1 апег) и Х. Томсен (СЬгЫорЬ. ТЬопткеп),Приоритет от 23 анреля 192 бм на осноееннн ст. Ф соеетсне:терманснав соглевеннл об окрене продымленной себстеенностн. О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от.30 сентября 1929 года.Известен способ получения протуктсв в коиденсации ароылиеских оиаи-щиртов с арюяапическиж акси 1 соединевияив иди вх сульфоиислогасщ,Предлагаемый способ получевия растворимых в воде продуигов конденсации заключаепся в конденсации арюиатичеових сульфокжтот, или вх цроизвсдпых с аролатичесБими ощи спирьками, или их преизвсдньтии, при чек в резудьтще реакции, ведущейся ори теипературс, ЖеЭщящей до 100, и в,иеиопорых случаях в ириоутствии крениих мииерадзных кислот получаютоя продукты, находящие себе применение в качестве иуоильньтх веществ, ароиекуговньтх ародуктов для красителей, а также вещеагв, юбразукицих пены и зиудьоии; Такие щролуатьт удается получить, например, еслщ иощексаровать ароиапические сульфоиислстьт или их ароизволные со юиоякп окси-апиупов и других подходыцих для кювденсации соедянежий, как-то алифатичевке илп гидро-ароиатичеаие аиирты, фенолы или соедянения с,пэдиижныоги ащиази галоидов, хдористый бензит, дихтарглдроиафталин, хлористый беввоил, хлориспый этит и т. д,П р и л е,р 1. 10 частей нафтална. сульфлрувпоя с 16 частяии серной яс.таты (98%) пц 6% 160 о, В Ох,тайидеиную смесь вливают ври теиоерапуре водяеой бани, акдьно аопешиная, 19,4 частей окан-бензялового спирта. Пос,те того, как все будег в.тито, еще некюторое вреия помешивают для полного оюнчакия реакции. ейютвиеи 20 о/ -го раапвора едкого натра, конденсациониый продукт доводят до кистотности 1 гюна 10 куб; тп(1 с ИаОО, Этот раствор, равбавле иный водой, примеияетоя чтя дуб. ления. Он сообщает коже белизну, мягкость и делает ее на ощупь похожей на лайошу. Вместо оксибензилового яирта ьвгут быть применимы и другие оиси-спирты, напр., спирт, получный вз крезола.Пр и це р 2. 10 часпей нафталина. сульфпруются по дааныи патента Д. К. за Уя 292 Ь 31, 12,5 чаогяии 98%-Ой сервой кислоты прп 130 о - 140 о и кащенеируются с 4 частямпп 30%-го раствора ппуравыпного адьдевида ппри 80. Д,тя окончания реакгплп 1 прнбавдяюг стотько 70%-ой Н.,Ю 4, чтобы масса могла еппе удобно перелтештпваться., и зием влпвают дри температуре водяной бани 9,7 частей р-гомосзлпгееп 11 нь; посте еерОткОГО НОсдедующего помешпвания реакция заканчиваещся. Про" дукт да,ет,прозрачный пластвор в воде н пре;ставппяет собой хорошее дубидьное вещество, сообщающее коже мяпкоспь и белизну, посте того, как 20%-ым еники натром доводят его кислотность 1 гжна 10 куб. ся я/Жа ОН, Продукт значитедь. но превосходит по своепгу дубппьнсеу дейстиио дппнафтил-метан-дисулкфо-кппслоту.П 1 л,имер 3. В смсь для судьфироваппя. приготевденвую на 10 частей нафталина и 16 частей серной юпсптоты, как указатпо в 1 нрпогере, вливают щи тепппературе водяной банпп, хорошо помешивая, 21.5 частей окси-фенил.этилового алкоголя. После непплокоажктелного ппомешива,нпя 1 леаьчнпя зажзнчпваети, и раствор иожет быть употреблен как дубильный матерпал, после того, как 20% акыны натрем нейтратпзуют его до кислотности 1 г ы на 8 куб. сл г/1 О МаОН.П рп и ер 4. 11 чзатей ыетпьт-нафталина прп дейпствнп 16 частей 98%оп серной кислоты при 120 преиращаютея в метит-,нафталин сульфокппслоту и прн хо. ронпап помешивании прп телперапуре водяной бани конденсиууетоя с 19.,4 частями оксн-бонздлсвого ожрта. Прп тпейтравппзацппи ппрацукта нонденсащюц до кпстотностн 1 гна 10 куб. сл и/1 ЛаОН, получают хорошее дубильное веппество.Пр и м еу 5, В олпесь для сульфппровапипя прпготовчеиную, как указано в и. 1, пэ 10 частей нафталина й 12 частей серной тпистоты (98%) пуи температуре, водвной бани, хорошо помепнвая, втивают смесь пз 9,7 частей р-гомосатипепппна н 7,3 ча. отей феяо,та, Поспи окончания гтааной реакции для полного завершения процесса, еще короткое крепя смесь нагревают до более высокой теипературы. При этом получаетея продукт конпенсацпти, который может быть применен, нак дубилный апатериад, нпосде тао, щк он оудет донген с помощью 20%-го едкого патра по кисдотности 1 г ж на 10 куб, сл и/ТаОН.Пример 6. 64 части нафтвтппна кондепси 1 луются с 63 частамп хлористого бепэпла пп оульфпруются омввью пз 28 частей одеуиа 20% и 75 чветнлп хларсудкфоновой кискоты при 80 - 90. 10 частей образо.вавппейся смеси конпенсп 1 руются с 3,3 ча,стяопи окси-бензидового аакоголя. Бсти продукт конценсапппи довестп е помощью 20%-то раствора, епкого патра до кпслотноотп 1 г ю на 10 куб. сл и/1 О ХаОН, то получится пригопппый д,тя дубления., втюлппе ппрозрачный, раствор 1 пмый в воде щидукт, сообщающий ноже белизну и мягкость,,П р и и е р 7. В смесь из 12,8 нафтадииапп 4,6 частей этитового сдирта лрн 70 о мед,тенно но каплям вливают 30 частей хлоплсудьфоновой кислоты; после прододдпитедьпнио ппосделуютцето помешгивання при 100 - 120 о. юнденсация оканчивается, К 10,чаепящ смеси при 95 - 100 о в,тппвают 3,3 гнети окси бензитового аткоголя. Продукт частипив вейтрадцзуется 20%-ым едким натрии до кисюппоптп 1 1 г к на 11 куб, ск и/,о ХаОН и дает хорошую колу.П 1 липяепл 8. 12,8 чаастей ппафта.тинапри п 1 либавлнеи,0,002 частей цинковой пыдп кснденоируогояс 12.,6 частяип хдоплистого бенэида и судьфируютоя 17 частями 20% одеуиа цри 90 - 100. В оутьфпровантвую оиесь при 100 о и тщате,тьном ломешппващт, вливают омесь пз 10,8 частей ппетльт-окси-бензв;тового адкото,тя пп 2,4 частей окон-,бензинового а,твоголя. Пос,теокончания конденоацпщ продукт 20%-ьпме;ньпм натрем доводится до кппстотвпсти 1 г ж на 10 куб. кк п/МаОН и применяется ддя дубления.П р и и е р 9. 38,4 частей на,фьгалыаа прп прибавлении 0;05 чаптей цинковой пыли ппонденсируются прпп 170 - 190 с 42 ча,. стнми хлористого бензина. Продукт иопцен сацин фраиционируетоя в вакууме при 37 дьк давления. 17,0 частей фраецтш, которая лерешдит от 150 - 210, оудьфи- руются 22,4 частапи ояеуьча (20%) при140 и кпнденсируетлся ври хорошем помеппивании о 9,1 частяепн овси-бензиаового алкоголя лри 100 о. После того, как продукт 40%-и еркин натрем будет доведен до клпсдощоости 1 г ж на 10 куб, си и/1 О ХаОН, он может быть прппмейен для дубления.Пример 10. 73,6 части подученного.по даппыьч Р 60151 от Г/1 оттидппроо у Предмет патента. Тип, Коминтерне Центриздата Народов СССР, Ленинград, Краснан, 1. ванного нафтат 1 вна,сутьфируютси при 110 с 60 частями 98% "йсерной кислоты, коиденсируютоя с 47,5 частями мегилоиси-Оензилового алкоголя при 100 и доводятся 20%-м едким негром до кисдотно сти 1 г па 7 куб. слп(ХаОН.П,ример 11. 8,8 частей тетрадка сульфируются 12-ю частиии 98%-Й серной кислоты тврн 100 о и юощенсио,уютсу со смесью пи 7,1 частей иепил-окси-беваилоаого акогодя в 1,6 частей оиои.бензилового алкоголи при той же темпера 1 гуре 1. Посте того, как продукт 20%-и едким натрем повешен до юислощности 1 г ж на 10 куб, сл п(,о ХаОН, он применяетон для лублщщя.П р им ер 12. 7,8 частей судьфированной смеси из теграп 1 нга и сервой кистеты (по пр. 11) сшешиваютса с 2,5 частями80%-Й ОЕрнОЙ кислоты 1 конденоиручотсяпрп 100. с 9,3 частяии окан беннилового алкаго,тя. Прощукт 20%-ым едким вацюм доводився до жислотюосщи 1 гж на 5 куб.сл п/1 ХаОН и ставовится дригодньп 1 для ну бдения.П р и ьч е р 13. 25 частей сульфироваввой смеси вз нафталина и сервой кислоты (по дримеру 1) еовденсируются 5,0 частимл циклогексавола при 120 о и затем с 12,2 частями окси-бенеилового алкоголя при 100 о. Продулт пригоден для нубленяя, восле того как 20%-ым едким натрем доводят его кислОТНОсть пя 1 Олвзитедьео 1 1 ж 10 куб. с.и п(го ХаОН.П р,ио 1 ер 14. В 31,2 чнеги судьфировннно 11 смеси из тетрадвна и серной вислюты (по примеру 11) пропускают хлор до увеличения в весе ва 2,9 чаегей 1, 8,0 частей хдорировавной смеси конденеируются с 6,2 частая окси бевзилсвого аииоголя и нос,те гого как 20%-м епким вашроа 1 довО- дят по квслопности 1 г ж на 10 куб, см и/1 ХаОН он прпменяевся для дубления.П р и и е р 15. 16.,3 часта а-хлорнафталина судьфируютсн 25,5 частяии 5%-го олеуога прп 150 о в ковневсирувгся с 12,4 частвми оиси-бевзидового алкоголя при 100 о. После того как продукт 20%-ьщ едкио 1 натрем довгея до киавищости 1 г ю ва 10 куб. си и/1 ХООН, он прищевяегся для дубления. П р,пс 1 е р 16. 25 часте 1 Й 1 сульфвреванвой смеси из вафтадина в серйой иие,тоты (по вримеру 1) конденсируются с 3,0 частямв изопрони,тового адкого,тя прп 100 п затеи с 12.,2 частямп океи-бензилового алкоголя при той же температуре. Продукт 20%-м едким натром доводят до кис.тотностя 1 г ж на 10 куб. с,и п/ХаОН, после чего он применяется для дубления.П р и сч е р 17. 25 частей беввола вливают в 70 чзагей 1 моногидрата и, хорошо аомешявая, нагревают в заключение но 100 О;20.0 частей этой смеси кондевсируются с 16,4 частями окси.бензплового алкоголя прн 100 и 20%-ым едкии натром доводят его киелотность до 1 г ж на 9 куб. ся пlто ХаОН. Продукт пригоден длядубления.При и ер 18. 22,6 часта ириогаализованно 11 нафталин-еульфо-кис.тоты конденсируются с 6.,8 частями хлористой серы при 100 о п смешиваются с 10,5 частями 95%-ой серной кислоты. 18 частей смеси конденсируются с 6,2 частями оиси-бензилавого алкощля при 100 в после того как 20%-ыл,етк 1 гм натром доводят до киелотиости 1 г ,на 9 куб. сл п/1 ХаОН продукт прип 1 еияется для дубления.П р н и ер 19. 10 частей остатка,волучающегося при очистке ааграцена, оульфируются с 15 частями концентрирован- вОЙ серввй кибэУгы нри 140 о в нОнденои. русск с 7 часгяии океи-бензилювюго адкогодя при 100 о. Пронукт пригоден для дубления после того, как 20%-ым едким патром доводят его явяопноегь 1 г ю на 10 куб. с.11 п(1 о ХаОН.П р 11 м е р 20. Какбииированное дублевие с ермаком. Божа онрашиваепея и отделывается,Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации из аромащвческих окси-спартов, Отличающийся тем, что ароматические сулъфоиисдоты вли их производные, за исключением араигичеоких онси-еульфокислот, кощенсируют с ароматическими оим-Ониргаии или вх нроизвод- НЫМИ.